高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中的甲硝唑和羟基甲硝唑

建立测定豆芽中甲硝唑及其代谢产物的的超高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙酸乙酯提取2 次，旋转蒸发，混合阳离子交换柱净化，经InfinityLab Poroshell SB-Aq色谱柱分离，HPLC-MS/MS进行检测，内标法进行定量分析。甲硝唑和羟基甲硝唑在1.0～100.0 ?g/L范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.998。在1.0、5.0 ?g/kg和10.0 ?g/kg三个添加水平下的平均回收率为83%～105%，相对标准偏差在2.2%～5.5%之间，方法检出限为0.3 ?g/kg，方法定量限为1.0 ?g/kg。该方法快速便捷，灵敏可靠，回收率稳定，适用于豆芽中甲硝唑和羟基甲硝唑的同时测定     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

基质分散液-液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定商品大米中的8种荧光增白剂

目的 建立基质分散液-液微萃取(matrix synchronous dispersive liquid-liquid microextraction,MS-DLLME)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome...     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱—串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。样品用0.1%甲酸—乙腈提取,经prime HLB固相小柱净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置所产生的的不确定度分量最大。当豆芽中恩诺沙星含量为8.6 μg/kg时,其扩展不确定度为1.5 μg/kg(k=2),环丙沙星含量为11.0 μg/kg时,其扩展不确定度为2.3 μg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中甲硝唑及羟基甲硝唑残留量的不确定度评定

目的评定分析超高效液相色谱串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次, 旋转蒸发, 混合阳离子交换柱净化, 经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离, 采用UPLC-MS/MS检测, 内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大, 当豆芽中甲硝唑含量为10.1 μg/kg时, 其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2); 当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3 μg/kg时, 其扩展不确定度U=1.7μg/kg (k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程, 其次是回收率, 其他因素的影响较小。 。     

分散固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定食品接触用纸中的6种季铵盐抑菌剂

建立了基于分散固相萃取的高效液相色谱-串联质谱法用于同时测定食品接触用纸中的6种季铵盐类抑菌剂。该方法集萃取和净化于一体,样品在超声辅助下经甲醇提取,N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）净化后过有机膜即可上机分析。用Brownlee SPP C₁₈柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 μg/L质量浓度范围内线性相关系数r>0.9987,检出限为0.2~0.4 μg/kg,定量限为0.8~1.0 μg/kg。三种添加水平下的回收率为79%~113%,精密度小于8.9%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的检测。