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Williamson反应合成取代二苯醚的清洁工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
取代二苯醚(SDE)化合物是重要的精细化工中间体,它们可由Williamson反应合成。采用室温等离子液体(RIL)作为溶剂,可使Williamson反应的工艺清洁化。合成了一种RIL-1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6),并以它为溶剂、K2CO3为催化剂,以取代硝基苯和苯酚为原料,通过Williamson反应合成了一系列SDE。研究了影响醚化反应的一些因素,如温度、时间、催化剂等,并在此研究基础上得出了较佳的醚反应条件为:物料/催化剂的摩尔比为1/1,温度为100℃,时间为1h。在此条件下所得SDE的收率为70%~93%,产品结构由1HNMR、13CNMR及MS所证实。另外,RIL至少可循环使用5次,而对SDE的收率及质量无明显影响,有利环保。 相似文献
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目的:建立测定不同产地白茅根中联苯双酯含量的高效液相色谱法。方法:采用外标法,Dikma Kromasil 100A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水洗脱(v/v,70∶30),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为278 nm。结果:在0.006~0.11 mg·mL-1(r2=0.9995)范围内,呈良好的线性关系,平均回收率为99.17%,RSD为1.51%。结论:此方法灵敏,专属性好,重现性好,可用于白茅根药材的质量控制方法之一。 相似文献
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基于Peukert经验公式,针对阀控式密封(VRLA)铅酸蓄电池,以放电倍率和放电时间比值拟合出关系式I1.29·t'=0.409,I∈[0.5C,3.0C],进而推算出Qn=Qn1(In1/In)0.29,I∈[0.5C,3.0C],并从不同规格、容量部分衰减、未充满和低温条件等电池的不同状态下对其进行验证,结果表明VRLA电池的放电倍率与放电时间比值之间的关系受电池状态变化的影响不大,误差最大不超过10%,因此可以利用式Qn=Qn1(In1In)0.29,I∈[0.5C,3.0C]进行高倍率短时间放电得出标准放电电流下的容量,从而对VRLA电池的荷电状态(sOC)进行估算,此方法可以用于储能电池的检测. 相似文献
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创新和环保是有机化学实验教学改革的方向。文章围绕这两方面提出了一些对有机化学实验的内容、教学方法、考核机制等多方面进行改革的措施,并付诸于教学实践过程中,取得了良好的成效。 相似文献
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LiFe0.99RE0.01PO4/C cathode material was synthesized by solid-state reaction method using FeC2O4·2H2O, Li2CO3, NH4H2PO4, RE(NO3)3·nH2O as raw materials and glucose as a carbon source. The doping effects of rare earth ions, such as La3+, Ce3+, Nd3+, on the structure and electrochemical properties of LiFePO4/C cathode material were systematically investigated. The as-prepared samples were characterized by means of X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM) and particle size analysis. The electrochemical properties were investigated in terms of constant-current charge/discharge cycling tests. The XRD results showed that the rare earth ions doping did not change the olivine structure of LiFePO4, and all the doped samples were of single-phase with high crystallinity. SEM and particle size analysis results showed that the doping of La3+, Ce3+ and Nd3+led to the decrease of particle size. The electrochemical results exhibited that the doping of La3+ and Ce3+ could improve the high-rate capability of LiFePO4/C cathode material, among which, the material doped with 1% Ce3+ exhibited the optimal electrochemical properties, whose specific discharge capacities could reach 128.9, 119.5 and 104.4 mAh/g at 1C, 2C and 5C rates, respectively. 相似文献
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以SBA-15负载三氯化铝为催化剂,乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯,考察了三氯化铝用量、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量诸多因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。同时建立了该反应的动力学模型,获得了相关动力学参数。实验结果表明:SBA-15负载三氯化铝有较好的催化选择性和催化活性,催化剂经重复使用五次后,酯化率仍保持在90%以上,能重复使用;以乙酸0.2mol为基准,其适宜的反应条件为:三氯化铝用量10%,乙酸与环己醇的摩尔比1.6:1,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷10mL,在回流温度下反应90min,酯化率可达95.8%;反应表观活化能为60.27kJ/mol,相应的动力学方程表示为-dCA/dt=7.39×106exp(-7249.3/T)CACB。 相似文献
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