高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ13C值

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段.建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段.     

静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中主要香气成分研究

摘 葡萄酒的香气成分反映了葡萄酒质量和生产工艺,通过对葡萄酒的主要香气组分及含量的分析测定对于指导葡萄酒生产过程控制和提高葡萄酒风味质量具有重要意义。以采用正交试验、静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定葡萄酒中香气物质的影响,选择了最佳的分析条件,用酒样标准加入法对葡萄酒中香气成分进行定量。结果表明,该方法不仅在质量浓度范围内有良好的线性关系,而且稳定性好、准确度高、成本低、是适宜推广的测定葡萄酒中主要香气成分的方法。     

浅析婴幼儿食品中食品添加剂的使用管理问题

婴幼儿食品安全是食品安全工作的重点领域。目前,婴幼儿食品中违规使用非食用物质和滥用食品添加剂的现象依然存在。为建立合理的添加原则,保障产品的质量,减少因滥用食品添加剂所致的健康危害,国际组织和我国均制定了相应的法规和标准。本文全面系统地介绍了国际和国内涉及婴幼儿食品中食品添加剂使用的相关法规和标准概况,并对我国婴幼儿食品中食品添加剂的使用安全问题进行了分析,旨在对我国婴幼儿食品中食品添加剂的使用管理提供参考和借鉴。     

汾酒大曲细菌群落结构的PCR-DGGE分析

建立了一种利用PCR-DGGE技术快速有效地评价汾酒大曲细菌群落结构多样性的方法,研究结果发现,品温最低的清茬曲含有的条带最多(10条),后火曲次之,品温最高的红心曲舍有的条带最少.清茬曲和红心曲间迁移位置不一致的条带达8条.在培养工艺中,品温控制的高低对3种汾酒大曲中细菌的种类多少和数量大小的影响较大.通过优势条带切胶鉴定,得知汾酒大曲中的细菌组成包括Enterococcus、Bacillus、Lactobacillus、Acinetobacter、Agrococcus,其中Enterococcus和Bacillus为优势类群.同时,还发现了5个不可培养微生物(Uncultured bacterium),丰富了酿酒微生物资源.     

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱（GC-C-IRMS）联用测定食醋中乙酸的δ13C

食醋中乙酸的碳-13比值（δ¹³C）与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ¹³C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）联用法测定食醋中乙酸的δ¹³C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ¹³C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。     

己糖激酶法测定葡萄酒中葡萄糖的含量

建立己糖激酶法快速检测葡萄酒中葡萄糖含量的分析方法.采用全自动工业生化分析仪,葡萄糖试剂盒(己糖激酶法)测定了葡萄酒中的葡萄糖,葡萄糖含量0～1.00 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.00;加标平均回收率(n=3)在92.5 %～98.0 %之间;精密度和重复性(n=8)的RSD %分别为0.76 %和1.60 %,与国标酶-电极法测定结果对比,两种方法无显著差异.该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于酿酒企业对葡萄酒产品和酿造过程的质量控制.     

顶空-固相微萃取测定大曲香气组分的条件优化

采用顶空-固相微萃取方法测定大曲中的香气组分,以出峰数量和面积为指标比较,对影响萃取平衡的6个因素:萃取头、溶剂、大曲用量、萃取温度、萃取时间和盐离子浓度(NaCl)分别进行优化.结果表明,最佳的萃取方法为,以PA为萃取头,5 mL 12%vol乙醇为溶剂,0.2 g大曲取样量,不加入盐离子,经60℃超声平衡,在60℃...     

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R~2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。