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以亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒酸盐(Se(Ⅵ))、硒胱氨酸(Se Cys2)、硒蛋氨酸(Se Met)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)和硒代乙硫氨酸(Se Et)为硒形态的目标分析物,采用Dionex Ion Pac AS11色谱柱(250 mm×4.0 mm)为分离柱,通过优化流动相的p H、浓度、甲醇含量、流速和色谱柱的柱温等因素对六种目标硒形态分离及不同提取方法对目标分析物提取效率的影响,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)在线联用同时测定食品中无机硒和硒氨基酸的分析方法。Me Se Cys、Se Met、Se Et、Se(Ⅳ)、Se Cys2和Se(Ⅵ)的检出限分别为0.25、0.20、0.35、0.15、0.30、0.15μg Se/L;Me Se Cys和Se Cys2的线性范围为2.02500μg Se/L,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)线性范围为1.21200μg Se/L,Se Met和Se Et的线性范围分别是1.51500μg Se/L和2.22200μg Se/L,各硒形态的线性相关系数均不少于0.9997。将该方法应用于食品中硒形态的分析,其加标回收的回收率为80.8%106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=3)为4.7%9.6%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高和环境友好等优点,可满足食品中硒形态定量分析。 相似文献
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建立了顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定食品中挥发性有机硒的新方法。对影响顶空单滴液相微萃取萃取效率如萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度及离子强度等进行了详细考察和优化。最佳的萃取条件:以正辛醇为萃取溶剂,样品在室温25℃,1000 rpm的搅拌速度下,萃取5 min。该方法对二甲基硒和二甲基二硒的检出限分别为0.26和0.22μg/kg,富集倍数为270和262倍;各物质的线性范围达3个数量级;相对标准偏差(RSDs,n=7)为8.7%~12.3%。将该方法应用于矿泉水、橙汁和大蒜中二甲基硒和二甲基二硒的分析,其加标回收的回收率为90.6%~97.8%。方法具有操作简单方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。 相似文献
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建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51~6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%~109.4%。 相似文献
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