加速溶剂萃取-固相萃取结合液相色谱分析茶叶中多菌灵残留量

建立了一种新型快速测定茶叶中多菌灵残留量的方法.采用加速溶剂萃取(ASE),Lc-SCX小柱净化,以甲醇-5mmol/L乙酸铵(两者体积比45:55)为流动相,配备Xterra-C18柱、紫外检测器(280 nm)的高效液相色谱仪.对待测组分进行了分离和测定.结果表明.空白茶叶样品中多菌灵添加回收率在75.0%～106.O%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;样品中多菌灵的最低检出限为O.01 mg/kg.本方法操作过程简单、快速,重复性好,能满足茶叶中多菌灵残留量的检测要求.     

基于超高效液相色谱－串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定

 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在7min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇+水(1+1)溶解,采用ACQUITY UPLC?BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm i.d.,1.7μm),以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物采用UPLC-MS/MS进行分析,以保留时间和离子对进行定性和定量测定,在ESI(-)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为4～12μg/kg;在0.1～1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加浓度分别为0.5mg/kg,1.0mg/kg和3.0mg/kg时,添加回收率范围为76.09 ± 4.92～106.65 ± 4.90％,相对标准偏差为4.60～14.01％。     

ASE—GC—MS／MS快速测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂

为了建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂[磷酸三苯酯（TPP）、磷酸邻三甲苯酯（ToCP）、磷酸间三甲苯酯（TmCP）、磷酸对三甲苯酯（TpCP）、磷酸三丁酯（TBP）、磷酸三辛酯（TOP）、磷酸二苯辛酯（DP（）P）和磷酸甲苯二苯酯（CDP）]的分析方法,采用加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）技术,样品经乙酸乙酯提取,采用TG-5MS石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离,选择反应监测（SRM）模式测定,外标法定量。试验结果表明,在0．01～1．0μg／mL范围内试验结果的线性关系良好（7〉O．99）,在添加浓度为0．05、2．0和5．0mg／kg水平内,平均回收率范围为（84．5±6．4）％～（106．5±1．4）％,相对标准偏差（RsD）为0．9％～8．5％,方法检出限（LOD）为0．06～0．9μg／kg,方法定量限（LoQ）为0．2～3．0μg／kg。该试验表明,该方法适合确证和定量测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂,而且便捷、灵敏和准确。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%~(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

加速溶剂萃取－高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚

 建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以甲醇-乙腈-水（81︰6︰13,V︰V）为流动相,配备Sinochrom ODS-BP色谱柱,荧光检测器测定,激发波长为230nm,发射波长为296nm,外标法定量。结果表明：加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚的方法具有快速、可靠、重复性好的特点。     

青海省富硒产业园农产品中硒含量的研究进展

以青海省海东市富硒产业园区农产品(鸡蛋、甜瓜、菜籽、清油等)为样本,采用氢化物原子荧光法来测定硒的含量,研究了富硒饲料对鸡蛋中硒含量的影响。通过给相同状态的鸡群喂以不同天数和不同配方的富硒饲料,收集鸡蛋,比较它们的硒含量测试结果。通过实验选择合适的配方和喂养天数,为养鸡用户科学养鸡提供理论依据。采用氢化物原子荧光法测定产业园区不同的样本,所得硒的曲线线性良好,检出限为0.017mg/kg,该方法的准确度和精密度都较好,RE为0.77%～4.76%,RSD在0.16%～3.59%之间。通过对不同样本加标测定其回收率,所得回收率在95.0%～102%之间。     

涤纶中致癌芳香胺的加速溶剂萃取－UPLC-MS/MS快速测定

利用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS∕MS）技术,建立了一种能在6min内快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染色剂可分解出的22种致癌芳香胺的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,用乙酸乙酯萃取反应液中的芳香胺,再将萃取液用N2吹至近干,用甲醇-水溶液（1∶9,v∶v）溶解定容,采用Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.2 μg/mL范围内线性关系良好（γ＞0.99）,在添加浓度为15 ～ 30 mg/kg水平内,平均回收率范围为33.28 ± 1.83～ 107.14 ± 1.10 ％,相对标准偏差（RSD）为0.38 ～ 10.9％,方法检出限（LOD）为0.96 ～ 17 μg/kg,方法定量限（LOQ）为3.2 ～ 56.1 μg/kg。本方法样品前处理自动化程度高,操作过程简便快速,重复性好,能满足涤纶中的可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染色剂的快速筛选与测定。     

外加热消解-风冷管回流在测定土壤有机质含量中的应用

采用电热板加热-风冷管重复回流的重铬酸钾-硫酸消解体系测定土壤中有机质含量,通过研究消解温度、消煮时间、干扰因素对有机质含量的影响。在测定土壤有机质中得出消解温度220℃,消煮时间8 min为最佳消解条件。结果表明:风冷管重复回流可保证消解体系的酸度保持恒定,减少蒸发的同时,有利于土壤有机物的消解。经国家标准物质验证,测定值与标准值吻合,测试结果重现性好,相对标准偏差小于0.88%。该斱法迚一步降低测试成本,且更加环保、可靠、具有环境适应性强、测试效率高等特点,适用于土壤有机质含量的批量快速测定。