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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈(1∶1,V/V)提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明:本方法中硫脲、曲酸、四环素在100~5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1~50 ng/mL、噻二唑在1~50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%~102.2%之间,相对标准偏差在0.7%~5.6%之间(n=6)。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱技术对畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸进行检测。通过加标回收优化提取溶剂和净化方式,最终选择纯甲醇提取,经PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:苯甲酸在20~1 000 ng/mL、马尿酸在4~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限分别为12.5?μg/kg和2.5?μg/kg,定量限分别为50?μg/kg和10?μg/kg;在3个添加水平的回收率在70.5%~99.7%之间,精密度相对标准偏差在0.3%~7.1%之间(n=6);方法具有良好的重复性和日内、日间稳定性,相对标准偏差不大于7.2%。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,可为畜肉及内脏中苯甲酸和马尿酸残留量的监管提供技术支持。 相似文献
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