湘莲莲房中主要生物碱成分提取方法优化与含量测定

目的以莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱为湘莲莲房质量评价指标,优化提取工艺参数,建立高效液相色谱法同时测定3种物质。方法用酸性80%乙醇作溶剂超声提取莲房生物碱类成分,碱化后分离定量。经Waters XSelect C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠为流动相进行梯度洗脱。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在1.994~79.76μg/mL(r²=0.9993,n=6)、1.951~78.05μg/mL(r²=0.9996,n=6)、1.972~78.87μg/mL(r²=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,回收率分别为99.5%、98.2%、98.7%(n=9)。结论该方法简便、回收率高,实验结果为莲房中生物碱定量分析和湘莲莲房质量评价提供参考。     

沉淀法处理喷漆废水过程中复配药剂的筛选

以某喷漆工段产生的喷漆废水为研究对象,采用沉淀法处理喷漆废水,以最少药剂用量和最少渣量为目标,对药剂的复配及投加量进行优化。结果表明,使用ADB组成的复配药剂处理喷漆废水,在ADB投加量分别为30 g、10 g、30 g(均以100 g喷漆废水计)时,排水后渣量为51.461 g;在添加氧化剂H、去掉絮凝剂A后,最佳复配药剂组成为DHB,在DHB投加量分别为4.00 mL、2.00 mL、6.00 g(均以100 g喷漆废水计)时,排水后渣量为7.968 g;实际应用时,在DHB投加量分别为1.0 kg、1.5 kg、9.8 kg(均以100 t喷漆废水计)时,排水后渣量为7.968 t,药剂成本为6.37万元,较ADB组成的复配药剂降低成本3.63万元。表明,在处理喷漆废水的过程中,投加合适的药剂可以大幅减少漆渣总量,降低漆渣的含水量,提高经济效益。     

高效液相色谱法检测糖浆剂药品中爱德万甜不确定度评定

目的:对高效液相色谱法测定糖浆剂药品中添加人工合成甜味剂爱德万甜含量的不确定度进行评定。方法:样品经溶剂稀释,用高效液相色谱法测定样品中爱德万甜含量,全面分析对照品溶液制备、曲线拟合、样品称量、样品定容、仪器精密度等不确定度影响因素,合成不确定度各分量,并计算扩展不确定度。结果:扩展不确定度为1.8 μg/mL,从大到小各影响因素为样品重复测定、标准曲线拟合、标准溶液配制、样品溶液配制。结论:试验建立的不确定度评定方法准确、可靠,真实反映了不确定度的来源和大小。     

高效液相色谱法检测药品糖浆剂中4种人工合成甜味剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定糖浆剂药品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜4种人工合成甜味剂。方法：以乙腈为流动相A,以0.02 mol/L磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH值至5.5)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为214 nm,进样量为10 μL,色谱柱为Shiseido AQ-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm);用建立的方法测定21家生产企业共45批次小儿止咳糖浆样品。结果：4种甜味剂在2~100 mg/L 范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜平均回收率分别为98.65%,104.09%,100.96%,102.30%,RSD均小于2%(n=9);实际样品检测结果显示3批次样品被检出爱德万甜,2批次样品被检出阿斯巴甜和爱德万甜。结论：所建立的方法专属性强,简单可靠,可用于糖浆剂药品非法添加人工合成甜味剂的监测。