金银花保健饮品研究进展

论述了金银花的保健作用和功能成分及金银花保健饮品的开发现状,并对金银花保健饮品的研究与开发进行了展望.     

逆流色谱在人参属植物成分分离中的研究进展

逆流色谱(CCC)技术在20世纪70年代由Ito博士创立,近年来,已逐渐成为化合物分离和制备的常用手段,特别是在天然产物研究领域应用日益广泛。人参属植物是名贵的药用植物,富含皂苷等活性成分,不仅是重要的中药资源,目前也越来越多地作为新资源食品或药食同源植物用于食品及保健品的生产,其中活性成分的分离是进一步深入研究及开发应用的基础。文章对逆流色谱技术在人参属植物活性成分分离的成果与进展进行了综述和总结。     

pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中的酸式莫那可林K

建立了pH精制区带逆流色谱分离制备红曲中功能成分酸式莫那可林K的新方法。首先用体积分数95%乙醇提取红曲中的莫纳可林K,然后经过碱化处理使内酯式莫那可林K转化为酸式,最后采用溶剂系统V(石油醚):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(水)=5:5:4:6,上相添加HCl(10mmol/L)作为固定相,下相添加氨水(10mmol/L)为流动相进行pH精制区带逆流色谱分离。分离所得的酸式莫那可林K经HPLC检测纯度,并用UV,ESI-MS和~1H-NMR鉴定其化学结构。从2.0g粗提物一次分离得到纯度为93.4%的酸式莫那可林K147mg。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法鉴定芍药花色苷

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究芍药花中的花色苷类化合物的成分和含量的方法。方法首先用含0.1%盐酸的甲醇溶液提取芍药中的花色苷,经XDA-7大孔树脂纯化后,用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-DAD-ESI-MS2)进行紫外-可见光谱和质谱分析。结果与结论鉴定出4种花色苷,经紫外-可见光谱、质谱和文献报道综合分析,确定了芍药花中的主要花色苷是芍药素-3,5-二葡糖苷,含量为77.14%。含量较低的三种花色苷为矢车菊素-3,5-二葡糖苷,芍药素-3,5-乙酸酰二葡糖苷,飞燕草素-3-葡糖苷,含量分别为2.68%,9.78%,9.07%。     

金银花露与水提液共制备过程中的成分变化规律研究

目的:为提高金银花资源利用率和生产效率,建立金银花露和金银花水提液的共制备方法,探讨共制备过程中的多种水溶性成分及挥发性成分的变化规律。方法:组装共制备提取装置,分别选用料液比为1:30、1:40、1:50,制备时间为3 h,水提液和金银花露在不同时间点分别取样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定水提液中主要成分的含量变化,采用顶空-固相微萃取-气质联用(SPME-GC-MS)法考察金银花露中挥发性气体成分的变化规律。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、异绿原酸B的含量均呈现逐渐增加的趋势,异绿原酸A的含量逐渐减少,异绿原酸C先增加后减少;综合考虑采用1:50的料液比,共制备时间为90 min,既能保证金银花露与水提液较好的提取率又能保证生产效率。该研究创新了金银花饮品的原料生产方式,为相关工艺改进提供理论依据及技术支持。     

芝麻素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明:该样品均匀性良好,在0~4℃条件下储存36个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.73%,置信度95%的不确定度为0.20。成功研制出了芝麻素国家标准样品,达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于芝麻素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

蔗果三糖标准样品的研制

根据GB/T15000-2008《标准样品工作导则》的要求,建立蔗果三糖标准样品的研制方法。采用P-2凝胶色谱法结合制备高效液相色谱法从低聚果糖产品中制备得到蔗果三糖,然后通过红外光谱、质谱、核磁共振谱(1HNMR、13CNMR、HMBC、NMQC、COSY)对样品的结构进行鉴定并对核磁信号进行归属。将样品分装成130瓶后,采用高效液相-蒸发光散射法进行均匀性和稳定性检验,通过对8家具有资质的实验室联合测定结果的数据分析,评定出定值结果和不确定度。结果表明:蔗果三糖标准样品的稳定性和均匀性良好,定值结果为99.87%,置信度为95%的不确定度是0.36%。研制出的蔗果三糖标准样品符合国家标准样品研制工作导则的技术要求,可用于有关蔗果三糖和低聚果糖产品的检测和质量控制。     

熊果酸标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》,研制熊果酸标样样品。以蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实为原料,采用大孔树脂富集,硅胶柱色谱分离结合重结晶的方法制备熊果酸单体,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析,建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分析技术。熊果酸样品进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0℃～4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.80%,置信度95%的不确定度为0.18%。成功研制出了熊果酸国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于熊果酸及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

反相高效液相色谱测定不同品种皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

采用反相高效液相色谱法测定鲜皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量,并进行方法学考察.采用Agilent C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-1%HAc水溶液(85:15);流速:0.6ml/min;柱温:35℃;检测波长:210nm.齐墩果酸在0.162～6.48 μg范围内线性良好,回归方程为y=512802x 19211(R2=0.9997),平均回收率分别为100.2%,RSD为0.9%(n=6);熊果酸在0.391～15.62μg范围内线性良好,回归方程为y=50865x-5090.4(R2=0.9998),平均回收率为100.0%,RSD为1.1%.该方法简便准确,重现性好,适用于鲜皱皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸的定量分析.     

一种格瓦斯的制作及其中吡嗪类化合物的顶空-固相微萃取-气相色谱法检测研究

通过优化发酵条件及工艺,以大麦麦芽、面包干、红枣汁和"黑参"为发酵底物,利用酵母菌,干酪乳酸菌的不同组合混菌发酵制得格瓦斯饮料.以感官品评等级为指标,通过正交试验研究了接种量、初糖浓度、发酵温度、发酵时间及原料配比对格瓦斯饮料感官品质的影响.结果显示,格瓦斯的最佳发酵条件为总接种量2％,初糖浓度为6°P,发酵时间3 d...