盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00 µg/mL（二极管阵列检测器）和0.01~5.00 µg/mL（荧光检测器）范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平（LOQ、2LOQ和10LOQ）,平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差（RSD）分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。     

铀表面粘污的红外和拉曼光谱分析

机加工后的铀试件,表面不可避免地残留下影响铀试件腐蚀行为的冷却液粘污.本工作研究利用红外光谱和拉曼光谱对铀试件表面的粘污情况进行表征.实验研究初步结果显示,红外光谱、拉曼光谱能够定性地评估铀试件表面的粘污物和粘污程度,且观察到残余在铀表面的机加工冷却液分布不均匀.     

浅论土石坝防渗体与刚性建筑物结合部位的处理

文章总结近年来土石坝防渗体与刚性建筑物结合部处理施工经验,对土石坝防渗体与刚性建筑物施工质量的控制问题进行论述。     

微波辅助Cr_2O_3/Al_2O_3脱氢催化剂的制备及性能研究

微波法制备的流化床Cr-K/γ-Al_2O_3催化剂,会使得催化剂表面的晶粒度减小,活性组分分布更为均匀,比表面积增大,促使了活性Cr~(6+)物种去占据氧化铝的四面体空隙,甚至进入到氧化铝体相结构中的四面体空穴,促使它们形成更为稳定的结构,有利于提高催化剂耐磨性和稳定性,而孤立的Cr~(6+)、单体或低聚氧化铬在脱氢中起决定性作用。研究表明,微波辅助法制备的催化剂中最佳Cr负载量(w(Cr_2O_3)=7.5%),相比工业FBD-4催化剂(w(Cr_2O_3)=12.5%),降低了5.0%,可减轻催化剂使用过程中的环境压力,同时催化性能也有明显改善,运行250min。异丁烯选择性高达92.9%,收率为57.2%,积碳减少。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中非法染料硫代黄素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中硫代黄素残留的分析方法.样品中的硫代黄素经乙腈-水溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,硫代黄素为0.5～50.0 ng/mL时线性关系良...     

夹带剂对超临界CO_2去除铀表面冷却液粘污的影响

机加工后的铀试样,表面不可避免地残留下影响其腐蚀行为的冷却液粘污。利用含夹带剂的超临界CO2对铀表面机加冷却液粘污进行有效清洗,并利用红外光谱和拉曼光谱对清洗效果进行表征。从初步的实验结果来看,超临界CO2清洗能够去除铀表面大量冷却液粘污;而引入夹带剂甲醇、乙醇后,可进一步提高其清洗效果,且通过红外、拉曼光谱几乎检测不到表面任何冷却液粘污。     

兴安盟察尔森灌区渠道衬砌方案选定

文章通过对防渗技术的简介,对察尔森灌区渠道衬砌方案进行了分析比较。     

浅谈水利工程质量管理

文章总结了近些年来水利工程施工经验,对水利工程施工质量的控制问题进行了论述。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9 种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9 种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取，正己烷除脂，上清液经Oasis? PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：采用本实验建立的方法，没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9 种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.994。其中9 种抗氧化剂的方法检出限（RSN=3）在0.003～0.02 mg/kg范围，定量限（RSN=10）在0.01～0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下，9 种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%～115.2%之间，相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。     

兴安盟地区水库除险加固工程实施后的效益预测

介绍了兴安盟地区水库现状及水库除险加固工程建设情况，分析了水库除险加固工程实施前的效益，并对水库除险加固工程实施后的效益进行了预测。