石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

脂溶性化妆品原料中溴代十六烷检测方法的研究

目的建立配备电子捕获检测器的气相色谱法(gas chromatography,GC)测定脂溶性化妆品原料中溴代十六烷杂质残留的方法。方法样品经甲醇超声溶解,加水滤去原料主成分后,经水饱和的正己烷萃取,加硫酸净化后进行GC测定。GC采用DB-1色谱柱分离,以外标法定量。结果溴代十六烷在0.0951~1.902μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限为0.19μg/g,在低中高3浓度加标水平下,平均回收率为87.9%~92.3%,相对标准偏差为2.5%(n=2)。结论本方法准确度高、重现性好,可适用于脂溶性化妆品原料中溴代十六烷残留量的检测。     

手性液相色谱法直接定量乳粉中RRR-α-生育酚

目的 建立一种乳粉中RRR-α-生育酚的手性液相色谱直接检测方法。方法 样品经氢氧化钾皂化, 石油醚-异丙醚萃取。经小粒径纤维素衍生物型手性柱Daicel Chiralcel OD-3 (2.1 mm×150 mm, 3 μm)直接分离,采用无水乙醇-正己烷(5: 995, V/V) (A)和三乙胺-正己烷(5: 995, V/V) (B) (A:B=10:90)作为流动相进行等度洗脱, 流速为0.2 mL/min, 柱温30 ℃, 检测波长为294 nm, 外标法定量。结果 RRR-α-生育酚和其他α-生育酚异构体的分离度大于1.2。在0.5~50 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999, 检出限为0.20 mg/100 g , 定量限为0.60 mg/100 g, 加标回收率为95%~109%, 相对标准偏差为2.7%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定乳粉中RRR-α-生育酚的含量。     

ICP-MS法测定化妆品中汞的干扰现象分析及消除

分析并消除以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定化妆品中汞含量时干扰因素对结果的影响。考察了不同质量数对测定结果的影响,采用204作为汞测定质量数,测定化妆品中的汞含量,有效消除了质谱型干扰,加样回收率为100.4%-104.2%。测定结果用冷原子吸收法加以验证,结果满意。