超高效液相色谱串联质谱法检测奶粉中苯甲酸的含量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测奶粉中苯甲酸(benzoic acid)含量的分析方法。方法 样品经水提取后, 选用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm), 以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾离子化(electrospray ionizatio, ESI-)及多反应监测模式(multi-reaction monitoring, MRM)进行测定, 外标法定量。结果 苯甲酸在0.04~2.00 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好(r2=0.9996), 样品加标回收率为94.92%~109.31%, 定量限为0.06 μg/g, 结果的相对标准偏差为1.69%~6.90%。结论 该方法前处理简单, 稳定性和可靠性好, 具有良好的定性和定量分析能力, 适用于奶粉中苯甲酸含量的检测。     

含双歧杆菌的婴儿配方奶粉和原料中阪崎肠杆菌的检测

对按照GB 4789.40方法,检测含双歧杆菌的婴儿配方奶粉和原料中的阪崎肠杆菌进行了研究,发现检测结果存在假阴性风险。对检测方法进行了改进,通过添加万古霉素,或增大BPW稀释液的用量,降低了双歧杆菌对阪崎肠杆菌的抑制作用,从而避免了检测结果的假阴性,保证了婴儿配方奶粉的质量与安全。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了超高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿苷酸(UMP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、鸟苷酸(GMP)、胞苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide(1.7μm,2.1×100 mm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.1%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(波长为254 nm)检测。标准曲线相关系数为0.9995～0.9999;回收率为97.0%～102%之间;6次样品测定5种核苷酸RSD为2.5～4.7%;定量限为1.5～2.0 mg/kg。该方法分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF快速筛查与确证液体乳中兽药残留

建立了QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF筛查液体乳中兽药残留的方法,样品经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR-Lipid技术净化,LC-QTOF筛查与确证。建立了134种药物的一级筛查谱库,对其中40种常用兽药进行了方法学验证,方法的灵敏度、准确性和重复性良好。对45个实际样品进行了一级谱库扫描,对发现的兽药残留通过二级质谱解析进一步确证,最终采用标准物质进行验证。该法能发现日常检测难以发现的问题,满足评估和监管液体乳中的药物残留的要求。     

营养强化剂对配方奶粉中甲醛检测结果的影响

本文旨在研究配方奶粉中各种营养强化剂对液相色谱法测定甲醛检测结果的影响。实验结果表明:硫酸亚铁会使配方奶粉中甲醛检测结果升高;而硫酸亚铁与维生素C共同作用,会使甲醛的检测结果进一步升高。     

婴幼儿奶粉7种维生素检测预处理条件的优化

建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、盐酸吡哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺和抗坏血酸7种水溶性维生素快速简便的预处理方法。该方法用质量浓度为100 g/L的偏磷酸溶液对样品中7种水溶性维生素进行提取。检测结果的相对标准偏差在1.93%~3.21%,回收率在96.2%~103.0%,在置信度为95%时,该方法与国标方法的检测结果无显著差异。实验结果表明,该方法操作快速简便,降低了检测成本,提高了工作效率。