非靶向代谢组学法判别酱香习酒质量等级

目的 建立非靶向代谢组学法判别酱香习酒质量等级的方法.方法 采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)结合非靶向代谢组学技术分析不同质量等级酱香习酒,筛选不同等...     

酿酒原料高粱对白酒品质影响的研究进展

高粱作为重要的酿酒原料,其风味物质和化学成分的结构、含量与白酒出酒率、风味特点及品质息息相关。高粱中淀粉含量、结构直接影响白酒出酒率及发酵过程;蛋白质经微生物代谢和美拉德反应后释放的多种风味物质是影响酒体风味品质最重要的因素;高粱中脂肪最易氧化,产生脂肪酸、有机酸赋予酒体香味;高粱中单宁在发酵过程中产生多种酚类使酒体醇香细致;高粱中无机元素可以改善酒体口感,催化白酒老熟。该文概述了高粱风味物质及检测方法,淀粉、蛋白质、脂肪、单宁、无机元素化学成分的组成及检测方法,探讨了其在酿酒过程中的代谢及其与白酒品质的关系,为研究高粱与白酒品质的内在联系、建立原料验收标准,提高产品质量有借鉴参考作用。     

同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯

目的：建立同位素内标法结合超高效液相色谱串联高分辨质谱检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)含量的分析方法。方法：酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果：同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4～300 μg/L浓度范围内线性关系良好(R_²>0.9993),定量限(LOQ)为2.50 μg/L,检出限(LOD)为1.50 μg/L。实际样品加标回收率在85.17%～97.40%范围之间,相对标准偏差(RSD)为1.12 %～4.11 %。结论：该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法结合柱前衍生快速检测白酒中甲醛含量

该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生，通过全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS²)模式检测，外标法定量。该方法在5.1～202.0μg/L范围内线性良好(R²>0.99),相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率在85.66%～116.50%,适用于白酒样品中甲醛含量的检测分析。运用该方法分析酱香型白酒酿造过程甲醛含量变化，确定酱香型白酒中甲醛主要产生于贮存过程，其中三、四、五、六轮次基酒甲醛含量最高，可能含有较高的甲醛前体物质，是白酒生产过程中甲醛产生的关键风险点。     

呈苦味三羟基十八烯酸UPLC-HRMS测定方法优化及其在白酒检测中的应用

为分析白酒中呈苦味三羟基十八烯酸成分的含量，优化超高效液相色谱-高分辨率质谱测定方法。样品经直接稀释过膜后上机分析，结果显示，选择乙腈为有机相，0.1%甲酸溶液为水相，流速0.3 mL/min，进样量2μL，在Hypersic Gold色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）经梯度洗脱程序下可有效分离待测物，同时对比二级子离子与Mass Frontier 8.0软件理论模拟待测物分子离子碎裂子离子结构图可实现定性分析，有效避免样品假阳性结果的出现，故该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低（0.2 ng/mL）、准确度高等优点，可实现白酒样品的检测需求；利用该方法研究酱香型白酒生产过程中呈苦味三羟基十八烯酸的含量变化，结果发现随着发酵时间的延长，酿酒原料中大量的亚油酸可能被氧化分解为三羟基十八烯酸，进而随蒸馏迁移入基酒；不同贮存时间基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量并无明显的变化规律，表明贮存时间对其含量影响不大；酱香型白酒3个典型体以酱香典型体基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量较低，可用于后续包装产品的主体基酒之一。