红外镜面反射炉-顶空-气相色谱-质谱法测定不同部位烟叶烟气挥发性化学成分

为简化样品前处理操作步骤,减小分析误差,采用红外镜面反射炉模拟卷烟抽吸过程,基于装置建立了测定烟叶烟气挥发性化学成分含量的红外镜面反射炉-顶空-气相色谱-质谱(HS-GC/MS)方法,并采用方法对不同部位烟叶的烟气挥发性化学成分进行了测定。结果表明,利用红外镜面反射炉可模拟卷烟抽吸过程,直接对捕集烟叶烟气挥发性化学成分进行分析,避免了烟支卷制、提取和浓缩过程的干扰; 3个部位烟叶样品中醛类、酮类、酸类、烃类和杂环类挥发性成分含量较高,而醇类、酯类和酚类挥发性成分含量较低; 3个部位烟叶常规挥发性成分主要在含量上存在差异,而微量挥发性成分存在明显差异,每个部位烟叶样品分别含有大量不同特有微量挥发性成分。     

造纸法再造烟叶加工过程中5种甾醇的含量变化

为研究造纸法再造烟叶各工艺阶段甾醇类化合物的含量变化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对5种甾醇(麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇)进行了测定。结果表明:①烟叶原料中5种甾醇的含量(质量分数)均高于烟梗,且两种烟草原料中的甾醇类化合物均以豆甾醇和β-谷甾醇为主;②在提取和浓缩阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的21.35%和15.13%;③在掺配阶段,低浓浆中甾醇实际增加量占原料中甾醇总量的10.64%;④在打浆和抄造阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的14.06%和14.18%;⑤其余工艺阶段的甾醇含量变化不大,最终再造烟叶产品中甾醇量占原料中甾醇总量的48.67%。      

不同烟丝含水率卷烟主流烟气气溶胶的粒径分布特征

  目的  烟丝含水率对烟气颗粒的影响。  方法  采用DMS500快速粒径谱仪和电子低压撞击器(ELPI), 在ISO抽吸模式下, 考察不同烟丝含水率卷烟烟气气溶胶的粒数粒径分布和质量粒径分布特征。  结果  ① 不同含水率(8.1%、12.6%和17.6%)卷烟烟气气溶胶的粒数粒径均在40~400 nm呈近似对数正态分布。随着含水率增加, 全部抽吸口数的烟气粒子平均数浓度无显著变化、体积浓度明显降低、粒数中值直径(CMD)和粒子体积中值直径(VMD)呈降低趋势。②3种含水率卷烟的烟气气溶胶质量主要集中在100~1000 nm, 随着含水率增加, 质量粒径分布向小粒径位移, 抽吸口数相同条件下捕集的气溶胶颗粒总质量降低。  结论  上述规律可为卷烟加工工艺参数的优化和卷烟产品开发提供参考。      

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。     

磷酸氢二铵对卷烟烟气游离烟碱释放量及感官品质的影响

为探索磷酸氢二铵(DAP)对卷烟烟气游离烟碱释放量及感官品质的影响,在等量烟丝上喷洒DAP溶液,使DAP在烟丝中的质量百分比为0(对照样)、0.2%、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%;优化了烟气中游离烟碱释放量的分析方法;测定了烟丝p H、烟气游离烟碱释放量,并进行了感官评价;对DAP添加量与烟气游离烟碱释放量、烟丝p H进行了相关性分析。结果表明:1用三氯甲烷-中性水体系对烟气中游离态与结合态烟碱进行萃取分离,相对标准偏差(RSD)为3.46%,回收率在84.7%~88.7%之间。2添加DAP可提高烟丝的p H以及烟气游离烟碱的释放量,在所研究的添加量范围内,DAP添加量与烟丝p H、烟气游离烟碱释放量均显著正线性相关。3随DAP添加量的增大,卷烟烤香味增加,劲头总体呈上升趋势;DAP添加量不宜超过1.0%;在低添加量的情况下,其主要作用是促进烟叶内部的美拉德反应,提升烟气的烤香,丰富烟香。      

HS-SPME-GC-MS/MS法测定不同吸烟者唾液中的7种生物碱

为了研究吸烟者唾液中生物碱的含量,采用Salivette@采样管收集人体唾液,以喹啉为内标,通过优化前处理条件,建立了同时测定吸烟者唾液中游离烟碱、降烟碱、麦斯明、烟碱烯、新烟草碱、2,3’-联吡啶和可替宁7种生物碱的顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法,并采用该方法对不同吸烟者唾液样本进行了分析。结果表明:(1)优化确定的实验条件为30μL唾液样品、白色萃取头、萃取温度80℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min,用弹性石英毛细管柱在选择离子监测模式下进行分离分析。(2)方法的线性较好(R20.991),7种生物碱的加标回收率为95.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.71%~4.52%。(3)不同吸烟者唾液中的生物碱主要以游离烟碱和降烟碱为主,其中,游离烟碱为0.445 8~0.742 2μg/m L,降烟碱为1.371 3~2.854 9μg/m L。该方法前处理简单、稳定性较好、结果准确性较高,适用于吸烟者唾液中7种生物碱含量的同时测定。     

HS-SPME-GC-MS/MS法分析树苔及其提取物中的挥发性化学成分

为分析树苔及其提取物中的挥发性及半挥发性化学成分,通过单因素实验优化固相微萃取的萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间,建立了一种测定树苔及其提取物中挥发性及半挥发性化学成分的顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS/MS),并用该方法分析了3种树苔提取物及2种树苔原料。结果表明:优化得到的固相微萃取条件为:0.5 g样品,65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯粉色萃取头,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸时间2 min; 5种树苔样品中共鉴定出338种(13类)挥发性及半挥发性化学成分,共检出成分有7种,3种树苔提取物主要共有特征成分为苔色酸乙酯、苔黑酚酸甲酯、赤星衣酸甲酯,2种树苔原料主要共有特征成分为苔黑酚酸甲酯。该方法前处理简便快捷、无溶剂损耗,适用于树苔样品的快速定性及半定量分析。     

加热卷烟气溶胶化学成分分析研究进展

加热卷烟气溶胶是烟草材料在低温加热后形成的悬浮液滴, 由于没有燃烧行为, 导致加热卷烟气溶胶的物理、化学性质与传统卷烟烟气存在较大的差异, 因此研究传统卷烟烟气的方法不能直接用于加热卷烟气溶胶研究。鉴于此, 本文结合近几年加热卷烟气溶胶研究工作文献, 归纳总结了目前加热卷烟气溶胶化学成分分析常用的抽吸模式、捕集方法和分析检测技术, 为建立更加精准高效的加热卷烟气溶胶检测和质量控制提供参考。      

气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法测定烟草吸食者唾液中的吡嗪和吡啶类物质

建立了气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法（GC-PCI-TOF MS）测定烟草吸食者唾液中9种吡嗪和吡啶类物质。样品经二氯甲烷溶剂萃取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,进行GC-PCI-TOF MS检测。结合特征离子的保留时间、精确质量数、裂解规律对目标物进行定性分析,以外标法定量。结果表明：9种吡嗪和吡啶类物质的线性相关系数R²均大于0.999 1,定量限为3.0～7.9 μg/L,回收率在85%~104%之间;烟草吸食者唾液中含量较高的吡嗪和吡啶类物质为吡啶、2-甲基吡嗪,二甲基吡嗪类有少量检出;不同卷烟样品吸食者唾液中吡啶和2-甲基吡嗪的含量存在明显差异。对不同类型卷烟样品吸食者唾液中吡嗪和吡啶类物质含量进行主成分分析,发现同种卷烟中二者含量能很好地聚类,不同卷烟中二者含量存在显著性差异（P<0.05）,因此可以按吸食者唾液中吡嗪和吡啶类含量对卷烟进行分类。