超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants, OPFRs),探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取以及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS)定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r2>0.999;各物质定量限在0.08~4.68 μg/kg;回收率在62.39%~113.3%;精密度RSD < 9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45 μg/kg。其中磷酸三乙酯（Triethyl Phosphate, TEP）和磷酸三（2-氯丙基）酯（Tris(1-Chloro-2-Propyl) Phosphate, TCPP）总体占比最多,达到13.43~18.14 μg/kg和9.72~13.67 μg/kg;磷酸三（2-氯乙基）酯(Tris(2-chloroethyl) Phospate, TCEP)、磷酸三苯酯（Triphenyl Phosphate, TPHP）和磷酸三丁酯（Tributyl Phosphate, TnBP）次之,达到3.08~3.83 μg/kg、2.86~5.3 μg/kg和2.63~3.63 μg/kg,磷酸三丙酯（Tripropyl Phosphate, TPP）和磷酸三（2-丁氧基乙基）酯(Tris(2-butoxyethyl) Phosphate, TBEP)含量最少,0.17~0.2 μg/kg,1.28~1.75 μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔, 后续仍需持续关注其含量变化。     

小龙虾(克氏原螯虾)中铜含量富集现状及其环境来源分析

摘 要: 目的 调查小龙虾及其养殖环境中铜的含量, 探讨小龙虾中铜元素的富集现状及其可能的环境来源。方法 在我国主要的小龙虾养殖产地采集小龙虾及其养殖环境样本(养殖用水、池塘底泥), 采用微波消解法进行消解, 电感耦合等离子体质谱法进行样品中铜含量的测定。结果 小龙虾中铜含量均值为10.22 mg/kg, 积累量按照头壳、背壳、肝胰腺、虾肉依次递减, 其占完整小龙虾中铜积累量比例分别为17.74%、15.97%、8.75%、5.11%。小龙虾中铜含量与其养殖池塘底泥中的铜含量具有正相关性, 相关系数为0.39。A省小龙虾中铜含量显著高于其他地区(P<0.05)。结论 我国小龙虾及其养殖水体中铜含量均在国家规定的标准限量以内, 但部分地区小龙虾养殖池塘底泥中的铜含量超出国家标准, 池塘底泥是小龙虾中铜重要的环境来源, 可能造成潜在风险, 因此, 仍需要加强对小龙虾及其养殖环境中铜含量的监管。