液相色谱-质谱法测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯

采用液相色谱-质谱(LC-MS)法检测化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量。化妆品样品溶解后超声振荡提取,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,添加浓度为10倍检出限时,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率为76.2%~95.2%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。可用于化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

超高效液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留

采用超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。添加浓度为0.1~2.0μg/kg时,抗病毒类药物的回收率为66.7%~85.6%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于鸡肉中抗病毒类药物的测定。     

LC-MS测定火腿肠中4种硝基呋喃类代谢物残留

建立同时测定火腿肠中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的液相色谱-质谱方法。火腿肠样品均质后,用0.2 mol/L盐酸水解,经邻硝基苯甲醛衍生后过固相萃取小柱净化,收集洗脱液用氮气吹干定容后,采用多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。添加浓度为0.498 ng/mL~5.070 ng/mL时,4种硝基呋喃类药物代谢物的回收率为76.7%~109.6%,相对标准偏差为3.0%~8.9%。该方法灵敏度高,检出限低,准确性好,可用于火腿肠中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留

目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取，C₁₈、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化，通过Waters Acquity UPLC^?BEH C₁₈色谱柱分离，采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱，多反应监测(MRM)模式监测，采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2～10.0 ng/mL范围内线性关系良好，定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下，平均回收率为71%～118%,批内精密度为3.5%～18.3%(n=6);批间精密度为2.2%～13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速，灵敏度高，可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。     

次氯酸钠消毒对水发食品中产生氨基脲的影响

为研究不同条件下次氯酸钠消毒处理对水发食品中产生氨基脲的影响，该研究系统考察了次氯酸钠溶液浓度、浸泡时间、浸泡溶液pH、浸泡温度等因素对氨基脲产生量的影响。样品经次氯酸钠溶液浸泡处理后，在酸性条件下用邻硝基苯甲醛衍生，乙酸乙酯萃取，正己烷除脂，采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果表明，次氯酸钠溶液质量浓度、浸泡时间、浸泡溶液pH、浸泡温度与氨基脲的产生量呈正相关性；样品经1次清水漂洗后，氨基脲产生量可显著降低。该研究可为改善水发食品生产工艺提供理论参考。