连平鹰嘴桃矿物元素及糖酸组分与糖酸比的灰色关联分析

目的 研究连平鹰嘴桃种质资源的品质,积累相关数据。方法 采集鹰嘴桃主产区58个样品,运用电感耦合等离子体发散光谱法（inductively coupled plasma spectrometer, ICP）检测14种矿物元素,液相色谱法测定4种可溶性糖组分和4种有机酸组分。运用灰色关联度分析矿物元素、糖酸组分、总糖和总酸含量等营养成分含量与糖酸比的关联度。结果 鹰嘴桃样品的14种矿物元素(K、P、Mg、Ca、Na、Al、Fe、Cu、Mn、B、Zn、Co、Ni、Li), 含量分别为1682～2781、101.7～225.6、51.05～95.90、32.05～105.30、31.24～57.01、0.15～5.85、0.71～9.28、0.15～1.39、0.34～3.53、0.81～2.14、2.01～6.00、0.010～0.066、0.011～0.130、0.022～0.056 mg/(kg FW);4种糖组分(蔗糖、山梨糖醇、葡萄糖、果糖)的含量分别为165.12～367.58、28.90～85.93、20.68～34.39、11.24～29.21 mg/(g FW);4种有机酸组分（苹果酸、奎尼酸、柠檬酸、琥珀酸）的含量分别为1.61～4.19、1.08～3.00、0.14～0.76、0.022～0.100 mg/(g FW)。矿物元素、可溶性糖组分和有机酸组分跟鹰嘴桃糖酸比都有较高的关联度。P、K、Na、Mg含量与糖酸比关联度相对较高;蔗糖含量与糖酸比关联度最大,果糖含量关联度相对最小;有机酸组分与糖酸比关联度依次为苹果酸＞奎尼酸＞琥珀酸＞柠檬酸。结论 糖酸比可以较好的反映鹰嘴桃的品质。P、K、Na、Mg、蔗糖含量、苹果酸含量与鹰嘴桃品质关联度相对较大。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

微波浸提乌龙茶浓缩液中试研究

以乌龙茶为材料,采用自主研制的50L微波萃取罐,通过超滤与反渗透制取乌龙茶浓缩液,以水浴浸提为对照,研究微波与水浴浸提乌龙茶浓缩汁的效果。结果表明,在1:35的相同茶水比下,微波(2kW)浸提液的主要内含物成分、超滤液内含物保留率以及浓缩液得率等均高于水浴浸提液及其浓缩液,且浸提时间由水浸提过程的30min缩短为微波浸提过程的8min,而能耗仅为水浴的40%;正交试验获得的微波浸提优化方案为:茶水比1:15,微波功率2kW,浸提8min。     

气质联用法同时测定米面制品中的9种含卤素增塑剂

以米面制品为原料,加标制成含卤增塑剂的试样,以乙酸乙酯为溶剂超声提取,探讨了固液比、超声功率和超声时间对含卤增塑剂提取率的影响,并通过响应曲面法确定提取含卤增塑剂最优条件,建立了同时对米面制品中9种含卤增塑剂进行超声提取GC-MS检测的方法,9种含卤增塑剂为氯化石蜡-52(CP-52)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯(HFP)、氯化石蜡-42(CP-42)、氯桥酸酐(CA)、二氟一氯甲烷(R-22)、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、季铵盐-15、五氯硬脂酸甲酯(MPCS)。结果表明,提取含卤增塑剂的优选条件为:固液比1:13(m/V),超声时间20 min,超声功率120 W。在此条件下,GC-MS测定9种含卤增塑剂保留时间标准差≤0.007,峰面积标准差≤0.061,检出限为0.01μg/kg~15 mg/kg(m/m),加标试样平均回收率在87.54~97.65%之间,相对标准偏差为4.63~7.81%。该方法能满足米面制品中该9种含卤增塑剂的检测要求。     

乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

芝麻香型与浓香型白酒固态发酵过程中氨基甲酸乙酯的形成研究

氨基甲酸乙酯(EC)是一种具有细胞和基因毒性的2A级致癌物质,我国部分白酒中EC检出率和含量居高不下,引起了广泛关注。本文以浓香型和芝麻香型白酒为例,探究了白酒固态发酵过程中EC、前体物质含量与酸度的变化,同时采用模拟发酵分析白酒酒醅固态发酵过程中p H值、尿素与瓜氨酸对EC形成的影响。研究表明:发酵初期的两种酒醅中均检测到超过20μg/kg EC,发酵过程中芝麻香型酒醅中EC形成速率(4.40×10-7μmol/kg·s)和含量(140.55μg/kg)均显著高于浓香型酒醅,且主要积累于发酵2至4周。两种酒醅中乙醇与尿素在发酵前三周含量分别增加了679.31%～181.89%和87.54%～117.87%,发酵三周后瓜氨酸积累更多。尽管芝麻香型酒醅发酵过程中EC与瓜氨酸和尿素含量相关性均不显著,模拟实验发现添加尿素与瓜氨酸后酒醅中EC含量均增加了23.70%～84.82%,且尿素在酒醅发酵过程中形成EC的能力比瓜氨酸更强。此外,酒醅p H值低于4.0有助于发酵初期EC的形成。以上结果可为针对性降低酒醅发酵过程中积累的大量EC提供依据。