中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法测定己烯雌酚

目的 建立鸡肉中己烯雌酚残留的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱分析方法。方法 对影响萃取富集效率的实验条件进行优化, 采用聚丙烯中空纤维膜, 以叔丁基甲基醚为萃取溶剂, 萃取溶剂用量20 μL, 萃取温度35 ℃, 萃取时间30 min, 搅拌速率为500 r/min, 萃取液40 ℃水浴, 氮气吹干后用流动相溶解, 取10 μL进行液相色谱检测。结果 该方法对己烯雌酚的富集倍数为40倍, 己烯雌酚在7.814~97.670 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 检测限(S/N=3)为2.0 μg/kg, 实际样品中的加标回收率为78.07%~ 88.46%, 相对标准偏差为0.99%~8.36%。结论 本方法灵敏、简便, 适用于鸡肉中己烯雌酚残留的检测。     

基于棕榈油酸和异丁烯醛双指标鉴别地沟油的方法

寻找地沟油中的特异性指标,根据其量值高低识别食用油和地沟油。实验采取两种路径：一是样品经皂化、甲酯化后分析脂肪酸类成分;二是直接采用顶空进样富集样品中的挥发性成分,然后采用气相色谱-质谱法分析各化学成分的量值规律。研究发现,棕榈油酸与异丁烯醛在地沟油中特异性较强。在所测定样本中,以棕榈油酸单独鉴别时,总体检出正确率为54.1%,阳性样本检出正确率为100.0%、漏检率为60.7%,阴性样本检出正确率为100.0%;以异丁烯醛单独鉴别时,总体检出正确率为78.4%,阳性样本检出正确率为100.0%、漏检率为28.6%,阴性样本检出正确率100%。二者协同鉴别,总体检出正确率为86.5%,阳性样本检出正确率为100.0%、漏检率为17.9%,阴性样本检出正确率100.0%。棕榈油酸和异丁烯醛作为鉴别地沟油的特异性指标,两项检测结果能够相互印证、综合判断,可较为准确地分辨地沟油和食用油。