固体碱催化法合成壬基酚甲醛树脂的工艺研究

本文研究了以壬基酚和甲醛为原料,固体碱为催化剂,合成壬基酚醛树脂的新工艺。对酚醛比、催化剂用量、反应时间、反应温度四个影响因素进行了正交优化实验,确定了优化合成工艺,得到了黏度为20000 mPa·s左右的壬基酚醛树脂,该工艺稳定可靠。     

不同林型、产地、参龄及坡向对林下参20 种单体皂苷含量的影响

采用同时测定20?种人参皂苷高效液相色谱法评价不同林型、产地、参龄及坡向对林下参皂苷含量的影响。结果表明,不同林型、产地、参龄及坡向林下参均含有14?种人参皂苷单体;与其他3?种林型比较,樟子松林型下栽培的林下参单体皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rg5含量与20?种单体皂苷加和值最高;与其他5?个产地相比,抚松县露水河镇林下参单体皂苷Rg1、Rf含量最高;3?种不同年生林下参比较,15?a生林下参单体皂苷Rg1、Rf、Rb1含量最高,5?a生林下参单体皂苷Compound?K、原人参二醇含量最高;3?种不同坡向相比,阳坡林下参单体皂苷Rb2、Rb3含量最高,阴坡林下参单体皂苷Rh2含量最高。不同林型、产地、参龄及坡向林下参皂苷种类相同但含量不同,5～15?a生林下参均达到2015年《中国药典》要求。     

反相高效液相色谱法同时检测不同样品中6种五味子木脂素

目的建立反相高效液相色谱法同时测定五味子中6种木脂素含量的方法,并应用此方法检测南、北五味子及3种市售成药:参芪五味子片、安神补心片、安神补心胶囊中此6种木脂素的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm i.d,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速0.5mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素分离度良好,分别在0.243~2.430μg、0.087~0.870μg、0.060~0.600μg、0.093~0.930μg、0.246~2.460μg、0.063~0.630μg的进样量范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.93%、100.59%、99.78%、100.43%、96.72%、102.33%,RSD值分别为2.14%、2.95%、2.26%、2.81%、1.88%、0.985%。结论本研究所建立的反相高效液相色谱法方法准确可靠、简单可行,可用于五味子中木脂素类成分的定量分析,为五味子药材及以五味子为组方药味的中成药的质量评价奠定基础。     

Cu~(2+)对多粘类芽孢杆菌增殖及其转化人参皂苷的影响

目的:研究Cu~(2+)对多粘类芽孢杆菌增殖及转化人参皂苷的影响。方法:采用酶标仪和高效液相色谱仪分别测定加入Cu~(2+)后多粘类芽孢杆菌的增殖及转化人参皂苷情况。结果:Cu~(2+)促进多粘类芽孢杆菌增殖适宜质量浓度为10~50 mg/L,Cu~(2+)质量浓度为30 mg/L时促进多粘类芽孢杆菌增殖效果最好,增殖时间最短,与对照组相比提前1 d,生物量显著增加;转化体系中Cu~(2+)质量浓度为10~50 mg/L时,促进多粘类芽孢杆菌转化人参皂苷,Cu~(2+)质量浓度为30 mg/L时,多粘类芽孢杆菌转化人参皂苷能力最强;但Cu~(2+)质量浓度超过100 mg/L时反而抑制多粘类芽孢杆菌转化人参皂苷,并且随Cu~(2+)质量浓度增大而抑制作用增强。结论:Cu~(2+)质量浓度为30 mg/L时,可促进多粘类芽孢杆菌增殖及其转化人参皂苷。     

薯蓣皂苷元氨基酸衍生物的制备及其 抗肿瘤作用研究

目的制备薯蓣皂苷元氨基酸衍生物,考查衍生物的抗肿瘤作用,并初步探讨其作用机制。方法利用酯化反应制备衍生物,核磁检测确定衍生物化学结构,噻唑蓝(MTT)法检测衍生物对人肿瘤细胞增殖的抑制作用,利用流式细胞术检测缬氨酸薯蓣皂苷元酯对人结肠癌Caco-2肿瘤细胞周期影响。结果成功制备了4个衍生物,分别为苯丙氨酸薯蓣皂苷元酯、丙氨酸薯蓣皂苷元酯、脯氨酸薯蓣皂苷元酯和缬氨酸薯蓣皂苷元酯,其中缬氨酸薯蓣皂苷元酯为新化合物,其对培养的人结肠癌Caco-2、人胃腺癌MGC-709、人肺腺癌细胞SPC-A-1和人神经母细胞瘤SH-SY5Y 4种细胞增殖均表现出明显的抑制作用,而另外3个衍生物抑制作用不明显。缬氨酸薯蓣皂苷元酯能明显影响Caco-2细胞周期,使S期细胞增加,G2/M期细胞减少。结论制备合成的新化合物缬氨酸薯蓣皂苷元酯在体外对人肿瘤细胞生长具有明显抑制作用,能明显影响Caco-2细胞周期。     

中心组合设计-响应面法优选酸枣仁总皂苷的提取工艺研究

目的优选酸枣仁中酸枣仁总皂苷的最佳提取工艺。方法采用紫外分光光度法检测酸枣仁总皂苷含量,运用中心组合设计-响应面法研究乙醇浓度、液固比、提取时间对酸枣仁皂苷提取的影响,SAS软件建立预测模型,响应面法分析最佳提取条件。结果优选得到最佳提取工艺为14倍量75%乙醇回流提取2次,每次2h。验证实验结果酸枣仁总皂苷平均含量为34.26 mg/g。结论 中心组合设计-响应面法优选酸枣仁总皂苷提取工艺的可信度高,皂苷含量验证实验检测值与模型预测值接近,模型预测性好,工艺稳定,可为酸枣仁总皂苷的工业化提取生产提供科学依据。     

GC-MS、RP-HPLC法测定奇亚籽中脂溶性成分及氨基酸含量

分析奇亚籽中脂溶性成分并建立一种柱前衍生-反相高效液相色谱法检测奇亚籽中游离氨基酸及总氨基酸的含量。采用气质联用的方法对奇亚籽中脂溶性成分进行分析,采用高效液相色谱法,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测21种氨基酸含量。挥发油中鉴定出化学成分14个,其中亚麻酸的含量最高可达83.41%。21种氨基酸在0.005 0 mmol/L~3.250 0 mmol/L内呈良好的线性关系(R2≥0.999 0)。21种游离氨基酸的平均加样回收率在93.68%~102.36%之间,RSD在0.91%~2.76%之间(n=6);水解氨基酸的平均加样回收率在94.86%~105.73%之间,RSD在0.75%~2.83%之间(n=6)。奇亚籽脂溶性成分主要为脂肪酸,其中含量最高的为O-mega3多不饱和脂肪酸α-亚麻酸,柱前衍生反向高效液相色谱法经方法学验证具有良好的重复性和稳定性,适用于奇亚籽中氨基酸含量的测定。     

中心组合设计-响应面法优选酸枣仁总皂苷的 提取工艺研究

目的 优选酸枣仁中酸枣仁总皂苷的最佳提取工艺。方法 采用比色法检测酸枣仁总皂苷含量,运用中心组合设计-响应面法研究乙醇浓度、液固比、提取时间及其交互作用对酸枣仁皂苷含量的影响,SAS软件建立预测模型,响应面法分析最佳提取条件。结果 优选得到最佳提取工艺为14倍量75 %乙醇回流提取2次,每次2h。验证试验结果酸枣仁总皂苷平均含量为34.26 mg/g。结论 中心组合设计-响应面法优选酸枣仁总皂苷提取工艺的可信度高,皂苷含量验证试验检测值与模型预测值接近,模型预测性好,工艺稳定,可为酸枣仁总皂苷的工业化提取生产提供科学依据。