微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究

以KHSO4·H2O为催化剂,在微波辐射条件下,柠檬酸与正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯进行了研究。考察了微波辐射（功率700W）占空周期、催化剂KHSO4用量和醇酸摩尔比对柠檬酸三丁酯转化率的影响。实验结果表明：微波辐射醇酸摩尔比4：1,催化剂的反应物总质量的1．5％（质量百分比）,反应时间25min,酯化率可达94．54％。     

乙炔清净工艺的改进

介绍了BH型高效陶瓷规整填料的结构特征及优缺点,比较了次氯酸钠法和浓硫酸法2种乙炔清净工艺。将该新型填料和浓硫酸清净工艺应用于乙炔清净工序后,提高了生产能力和产品质量。     

S型规整填料的液泛特性及模型研究

用直径为0.5 m、填料高度为1 m的有机玻璃塔,在常温常压下以空气和水为介质,在不同的喷淋密度下测定S型规整填料的液泛性能,并将其液泛气速与CY型和SQ型规整填料进行了比较。实验结果表明,S型规整填料具有较大的液泛气速,S-800型填料液泛气速较CY-800和SQ-800平均提高了20.77%和15.34%。由规整填料层内流体的水力学理论关系式可推导得到S型填料的液泛气速模型,该模型的计算值与实验值的最大相对偏差均为3.09%,平均相对偏差为2.29%,可用来预测S型规整填料的液泛特性。     

蔬菜中农药前处理技术以及检测技术研究进展

随着我国人民生活质量的提高,人们对日常所食蔬菜中农药残留污染问题高度重视,在进行农药的残留检测时,需要对样品进行前处理,因此,农药残留检测的前处理技术及相应检测技术也相应快速发展。本文主要通过介绍目前应用最为广泛的蔬菜中农药前处理技术以及检测技术的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取、QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、微波辅助萃取法等前处理技术以及色谱-质谱联用等检测技术。旨在为蔬菜中农药残留分析检测技术今后的发展与完善提供数据参考。     

磺基水杨酸分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁

采用磺基水杨酸分光光度法,以磺基水杨酸为显色剂、双氧水为氧化剂,控制pH值为1.5～3,磺基水杨酸与Fe3 生成稳定的紫红色配合物(1∶1),其最大吸收波长在515nm处,在等吸收点处测定吸光度,铁量在0.00～1.00mg范围内符合比尔定律,该方法适用于陶瓷原料中微量铁的测定。     

大豆磷脂中卵磷脂检测方法的研究

采用高效液相色谱法对大豆磷脂中的磷脂酰胆碱进行检测,详细介绍了样品的预处理、检测设备和检测条件。试验确定了最佳检测条件:流动相为正己烷-异丙醇-醋酸(1%,V/V)(8∶8∶1,V/V/V);色谱柱Lichroisorb Si-60(4.6mm×250mm×5μm);检测波长203nm;流速1mL/min;柱温30℃。     

食用植物油抗氧化剂特丁基对苯二酚含量测定

该法使用SYMMETRY SHIELD RP_(18)(150×3.9mm,5μm)柱为固定相,280nm紫外线检测,分析特丁基对苯二酚(TBHQ)液相色谱方法,并对流动相的组成、比例(甲醇:磷酸=80:20,60:40,50:50;甲醇:醋酸=80:20,70:30,60:40,50:50)和离子强度变化进行优化,确定甲醇:0.001M磷酸(60:40,V/V)作为流动相为最佳条件,该法最低检测量为0.02μg,回收率在91.55%以上,重复性相对标准偏差低于3.39%,分析时间为6.0min。     

焦化黑硫磺制备多硫化钠

探讨了以焦化黑硫磺制备多硫化钠的新工艺,研究了反应物配比,反应温度,反应时间对多硫化钠产率的影响,结果表明：在硫化钠与黑硫磺的摩尔比1：1-2;反应温度80-85％;反应2h的条件下,反应产率可达93．5％。     

固体酸催化剂SnCl4/C催化合成草酸二丁酯

以 SnCl₄/C 为催化剂,草酸和正丁醇为原料,通过直接酯化合成了草酸二丁酯。考察了酯化反应的主要条件对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:醇酸摩尔比3.5:1、催化剂用量为总投料质量的2%、反应时间60 min。在此条件下,收率可达96.6%。