食品中苯系物的成因及检测研究进展

苯系物具有神经毒性和遗传毒性,易致癌,会导致贫血和白血病。分析食品中苯系物形成的可能原因,重点综述食品中苯系物检测的主要方法,并总结世界各国食品中苯系物含量调研情况。旨在为进一步开发复杂基质食品中苯系物的检测提供参考以及为食品生产企业控制食品中苯系物的产生提供指导。     

时间分辨荧光免疫法快速测定禽蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺

目的 建立时间分辨荧光免疫分析法同时快速检测禽蛋中氟苯尼考、氟苯尼考胺的分析方法。方法 采用乙腈对禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用时间分辨荧光免疫分析技术对氟苯尼考总量进行快速检测。结果 衍生试剂二氯乙酸酐体积分数为3%时,氟苯尼考胺生成氟苯尼考含量最高,副产物最少。氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限为10μg/kg。灵敏度、特异性和相对准确度为100%,假阴性率和假阳性率均为0%。另外,采用本研究建立的时间分辨荧光免疫分析技术对市售禽蛋样品进行检测,其结果与食品安全国家标准检测结果基本一致。结论 本方法前处理简单、快速,检测成本低、结果准确可靠,适合基层日常监管,重大活动食品安全的现场快速筛查、快速检测,提高检测效率。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。方法 样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MSUI色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果 在0～1.00μg/mL质量浓度间, DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%～108.1%,相对标准偏差均在0.43%～3.70%,满足相关检测要求。结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串...     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

UPLC-MS/MS快速测定化妆品中七种美白活性成分

建立UPLC-MS/MS快速检测化妆品中烟酰胺、曲酸、传明酸、树莓苷、壬二酸、抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷等七种美白活性成分含量的方法。样品中加入2 g氯化钠、5 mL二氯甲烷分散样品，再加入20 mL 0.015 mol/L的磷酸二氢钾溶液超声提取，离心，用HLB固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源（ESI）在正负离子切换模式下进行MRM扫描，外标法定量。结果表明：七种美白活性成分在3 min内实现分离，有良好的线性关系（R> 0.999），检出限为0.10 mg/L～0.75 mg/L，在水剂、乳液、面霜中的加标回收率（n=6）为78.84%～104.85%,RSD为0.24%～11.35%。该方法快速、准确，为化妆品美白活性成分的测定提供了技术支持。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量.结果表明,16种欧盟多环芳烃在5～5...