超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

LC-MS/MS测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留量

茶叶采用乙腈提取,C18,SPE小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉和啶虫眯。色谱柱为ZORBAX,XDB C18,5μm,4．6mm×150mm,流动相为乙腈-0．1％甲酸梯度洗脱。结果表明：该方法定性、定量准确,灵敏度高,最低检出限为0.01mg／kg,加标回收率吡虫啉80％～90％,啶虫脒76％-88％,RSD（n=5）为吡虫啉为6．84％～7．25％,啶虫眯为7．90％～9．92％,具有操作简单、速度快、准确度高、色谱分离效果好、对环境污染少的特点。     

液相色谱法快速测定褪色皮革中六价铬

建立了褪色皮革中六价铬的快速测定方法,样品经缓冲溶液提取后,液相色谱进样,经C18预柱净化,二苯卡巴肼溶液衍生显色后543nm处测定。方法能有效去除颜色干扰,标准曲线线性良好,检出限可达1mg.kg-1以下。方法主体与主流标准检测方法一致,灵敏度高,方法快速、稳定,可应用于日常检测,尤其是存在褪色干扰情况时更具优势。     

运动鞋挥发性有机物的组成分析与评价

以运动鞋的挥发性有机物（VOC）为研究对象,用挥发装置对运动鞋内含的VOC进行挥发释放,然后用吸附管采样,热脱附仪-气质联用仪对VOC组成进行分析,并对运动鞋主要VOC成分对人体健康的危害程度进行评价。     

胶鞋整鞋VOC释放量的快速无损检测方法研究

胶鞋整鞋在规定的实验条件下释放出VOC,用Tenax TA吸附管采集一定体积的含VOC成分的混合气体,混合气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,收集到的VOC成分通过热脱附仪解吸后进入气相色谱-质谱联用仪进行定性并定量测定,外标法定量。标准曲线线性良好,各目标挥发性有机物的检出限为0.3 μg/双,方法稳定可靠。     

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。     

织纹螺中河豚毒素限量研究

目的提出织纹螺中河豚毒素的限量建议值,为日常监控提供判定依据。方法对织纹螺中河豚毒素的来源、含量情况、毒性、检测标准以及国内外有关河豚毒素、麻痹性贝类毒素的规定等文献资料进行分析比较,探讨织纹螺中河豚毒素的限量要求。结果织纹螺可分为有毒织纹螺、无毒织纹螺、季节性有毒织纹螺,织纹螺中河豚毒素的浓度范围为0～177 mg/kg,而且河豚毒素毒性是麻痹性贝类毒素的30倍以上(以两者对小鼠的经口LD50比较)。对光织纹螺、正织纹螺等常年带毒且毒素含量高的有毒织纹螺应有效识别并禁止采捕、销售、食用,建议无毒织纹螺和季节性有毒织纹螺中河豚毒素的限量为0.05 mg/kg,测定方法采用GB/T 23217—2008《水产品中河豚毒素的测定》。结论提出织纹螺中河豚毒素的限量建议值应合理可行,有效地完善了织纹螺中河豚毒素的监控体系,保障广大公众的身体健康与生命安全。     

胶鞋整鞋挥发性有机物释放量的快速无损检测

研究胶鞋整鞋挥发性有机物(VOC)释放量的快速无损检测方法。利用温度可控的整鞋VOC挥发装置,胶鞋在试验舱中,于规定的试验条件下释放出VOC,用Tenax-TA吸附管采集一定体积的含VOC成分的混合气体,其中的VOC成分被捕集于吸附管中,通过热脱附仪解吸后进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。该方法的标准曲线线性良好,各目标挥发性有机物的检出限为每双0.3μg,方法稳定可靠。