微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葛仙米干品中16种微量元素的研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葛仙米中16种元素的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑、铟、铼为内标物,用ICP-MS同时测定16种元素。结果 16种元素的检出限在0.002～0.03mg/kg之间,方法精密度的RSD为0.64%～9.18%,16种元素加标回收率82.8%～103.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、定量准确,将为葛仙米样品中重金属水平及使用安全的科学评价提供依据。     

单因素法考察葛仙米多糖提取工艺

为开发利用葛仙米多糖资源,基于多糖和单糖含量考察其提取工艺。通过单因素法,对工艺中提取方法、提取时间、提取温度、提取次数以及液料比进行考察。最佳提取方式为水浴提取,提取温度100℃,提取时间1.5 h,液料比200︰1 mL/g,提取3次,此条件下测得不同批次的样品中粗多糖平均得率为51.51%,水解衍生后其组成为葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,单糖总量平均得率为28.72%。研究结果准确可靠,可为后续葛仙米地方质量标准中多糖提取、纯化、水解和含量测定等研究奠定基础,为规范葛仙米相关产品质量提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证

建立了气相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法对麻辣熟食中甜蜜素的检测方法,比较了气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法的适用性。提取方法采用超声波提取,经石油醚萃取除油除脂,沉淀剂去蛋白质和脂肪,由气相色谱法初筛、高效液相色谱-串联质谱法做阳性样品确证检测麻辣熟食中甜蜜素的方法。GC法中甜蜜素含量在0.010 0~0.300 0 mg/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 55,检出限为0.005 2 g/kg。甜蜜素添加浓度在0.020 0,0.040 0和0.200 g/kg时,添加回收率分别在90.0%~98.0%之间,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.2%(n=6);液质联用作为甜蜜素的确证方法,检测低限为2.2μg/kg。结果表明:建立的甜蜜素检测和确证方法简便、经济、快速、准确,适用于麻辣熟食中甜蜜素测定。     

荔枝核水提物抗氧化和抑菌作用的研究

以荔枝核为原料,经过粉碎,采用传统中药水煎法制备得到荔枝核水提物。通过测定还原能力、总抗氧化能力以及水提物对1,1-二苯基-2-三硝基苦肼自由基(DPPH.)、羟自由基(.OH)、超养阴离子自由基(O2-.)的清除能力来评价水提物的抗氧化活性。同时,通过侧定抑菌圈直径大小和最小抑菌浓度研究的荔枝核水提物对金黄色葡萄球菌的抑菌效果。实验结果表明:荔枝核水提物有较好的抗氧化性,对DPPH.、.OH、O2-.的IC50分别是0.1819mg/mL、16.3652mg/mL、31.6767mg/mL。同时荔枝核水提物表现出一定的还原能力和抗氧化能力。通过抑菌实验,得出荔枝核水提物对金黄色葡萄球菌有抑制效果。当水提物的浓度为3.125%,抑菌圈直径为8.8±0.58mm。荔枝核水提物对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为6.25%。