化妆品中过敏性香料及检测技术研究进展

介绍了化妆品中过敏性香料化合物的种类、相关法规。综述了国内外相关检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-三重四极杆质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、多维气相色谱法、多维气相色谱-质谱联用法、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术等,并对各方法的适用范围、优缺点等进行了介绍。展望了二维色谱-质谱联用检测技术在此领域的应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

HPLC法同时测定食品接触橡胶密封垫圈中3种醛类化合物迁移量

目的:建立一种利用HPLC同时测定食品接触橡胶密封垫圈中甲醛、乙醛和丙烯醛迁移量的分析方法。方法:以4%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液及橄榄油作为食品模拟物,按GB 5009.156—2016进行迁移试验,经衍生化反应后,采用Accucore RP-MS色谱柱分离,以乙腈—水溶液为流动相等度洗脱,紫外检测器检测。结果:3种醛类化合物在0.05~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数R²≥0.9983。甲醛、乙醛和丙烯醛检出限分别为0.58,0.62,1.68 mg/kg;定量限分别为0.98,0.99,2.93 mg/kg,在1.0~15.0 mg/kg添加水平范围内,3种醛类化合物回收率为81.0%~103.3%;相对标准偏差为0.78%~7.05%。结论:该方法适用于食品接触橡胶密封垫圈中醛类化合物迁移量的检测。     

一种复合保鲜剂冷藏牡蛎的配比优化研究

采用响应面法对茶多酚、山梨酸、普鲁兰多糖进行复配组合,应用于牡蛎冷藏保鲜中,在4℃的冰箱中贮藏,测定其TVB-N值,研究其交互作用,确定复合保鲜剂的最佳配比。研究结果表明:三种保鲜剂的保鲜效果依次为:山梨酸钾(C)茶多酚(A)普鲁兰多糖(B);茶多酚和普鲁兰多糖、茶多酚和山梨酸钾之间的交互作用极显著(p0.01);而普鲁兰多糖和山梨酸钾之间的交互作用效应不显著(p0.05)。复合保鲜剂的最佳配比为:茶多酚0.020 9%、普鲁兰多糖0.275 2%、山梨酸钾0.003 9%。在该条件下预测的TVB-N值为15.083 8 mg(N)/100 g。     

UPC~2法同时测定乳品中2种着色剂

建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC~2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC~2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLC~(TM))的技术优点,流动相CO_2为主体,乙醇/乙腈(1︰1)为助溶剂。选用ACQUITY UPC~2 BEH 2-EP色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为438 nm,上述2种类胡萝卜素在0.025 6～2.636 8μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.998,在0.8～1.8 mg/kg范围内平均回收率在89.8%～98.7%之间,每个加标水平的6次重复试验RSD7.8%。试验表明该方法简便、快速、准确,可同时测定乳品中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

超高效液相色谱测定鱼体中的苯佐卡因残留量研究

建立超高效液相色谱法(UPLC)快速测定鱼体中苯佐卡因的方法。通过乙腈提取,固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离检测。苯佐卡因在0.010~0.300μg/mL范围内呈良好线性关性,相关系数可达0.999 2,选用乙腈-0.1%甲酸水(4∶6)作流动相,Waters Acquity BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),波长290 nm,流速0.4 mL/min,定量限达0.010 mg/kg,对0.010,0.025和0.100 mg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,回收率在85.5%~93.1%,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速分析氰霜唑及其代谢物CCIM在水果中的残留

为评价氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈（CCIM）在水果中的安全性,建立了同时检测氰霜唑及其代谢物CCIM的高效液相色谱-串联质谱法。待测样品采用含体积分数1.0%乙酸的乙腈溶液提取,经十八烷基硅烷键合相（C18）粉末和弗罗里硅土粉末净化后,以Capcell PAK C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5μm）进行UPLC分离,采用质谱多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明,氰霜唑和CCIM在0.001～0.040μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（R≥0.999 3）,在0.004～0.080 mg/kg添加水平内,氰霜唑和CCIM回收率分别为80.71%～103.27%和76.62%～100.20%;相对标准偏差分别为4.14%～11.15%和3.24%～11.16%,检出限和定量限分别为0.001 5～0.003 8 mg/kg和0.003 0～0.007 9 mg/kg。该方法简单快速、分析时间短、灵敏度及准确度高,能够满足快速定性、定量检测水果样品中氰霜唑及CCIM的残留量。