揭秘食品安全中的“小肿瘤”

为了延长食品保质期、调节食品口味、美化食品外观,防腐剂、抗氧剂、保鲜剂、增味剂、着色剂等各种添加剂应运而生,这些添加剂中有的具备合理的使用准则与操作规范,有的则是行业默认做法但并没有相应标准。俗话说"病从口入",揭秘食品安全中的"小肿瘤"、普及食品安全小知识,方能让人们吃的放心、睡的安心。     

QuEChERS-UHPLC-MS/MS法测定黑木耳中米酵菌酸残留量

目的：建立一种快速测定黑木耳中米酵菌酸残留量检测的QuEChERS-UHPLC-MS/MS方法。方法：利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类及吸附剂用量等参数进行优化，样品用1%氨水—甲醇提取，经C18吸附剂净化，采用电喷雾电离源负离子多反应监测模式分析，外标法定量。结果：样品在4 min内完成分析，米酵菌酸在质量浓度0.50~10.00 ng/mL内线性关系良好，相关系数(r)为 0.998 3，检出限(LOD)为2 μg/kg。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平的日内平均回收率为74.4%~91.6%(n=6)，日间平均回收率为74.9%~89.4%(n=3)，相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.2%。结论：该方法操作简单、快速、回收率优良，重复性好、检测限低于现有检测标准要求，可用于黑木耳中米酵菌酸含量的定性和定量分析。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C₁₈反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5～7.500 0μg·L^-1呈现出良好的线性关系(R²=0.999 3),检出限为0.025μg·kg^-1,定量限为0.075μg·kg^-1,在0.15μg·kg^-1、0.75μg·kg^-1、1.50μg·kg^-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%～105.5%,日内变异系数为4.1%～8.6%;日间平均回收率为96.3%～108.3%,日间变异系数...     

QuEChERS结合UHPLC-MS/MS测定火锅汤料中禁用染料及罂粟壳

为建立同时测定火锅汤料中5种禁用染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B)及罂粟壳生物碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法,样品采用乙腈提取,无水硫酸镁-无水乙酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)进行净化处理。液相色谱以C18柱为分析柱,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相体系进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子、多反应监测扫描模式(MRM),基质匹配标准曲线,外标法定量。各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在71.6%～94.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%～8.9%之间,方法检出限为0.5～10μg/kg。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。     

UPLC-MS/MS法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度分析

评定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度。建立数学模型,对测量过程中不确定度因素的来源进行分析并进行评定和计算,得出合成相对标准不确定度。结果表明,白酒中三氯蔗糖的含量为60.6μg/kg,扩展不确定度为6.5μg/kg(k=2,95%置信区间),测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度较大。