氢氧化钠/尿素法和硫酸法测定烟草木质素的对比分析

为了对比氢氧化钠/尿素法(NU法)和硫酸法在测定烟草中木质素含量(质量分数,下同)的差异性,采用NU法和硫酸法测定广东、四川、湖南、云南和贵州5个产区烟梗和烟叶的木质素含量,分析了两种方法在预处理过程的干扰物质去除率及酸解过程木质素含量和结构变化。结果表明:1与硫酸法相比,NU法预处理对干扰物质的去除率更高。2NU法采用稀酸酸解,减少了烟草中木质素的降解;选择在325 nm处测定酸溶木质素(ASL)的紫外吸光度,避免了蛋白质和糠醛对ASL的干扰,提高了烟草木质素测定结果的准确度和重现性。3与硫酸法相比,NU法分离得到的酸不溶木质素(AIL)的氧化程度低、结构变化小,因而更能反映烟草木质素的结构特征。NU法比硫酸法更加适用于烟草木质素的含量测定。     

NaOH/尿素低温溶解法测定烟梗木质素含量的研究

建立了一种准确测定烟梗木质素含量的新方法。用低温NaOH/尿素水溶液抽提烟梗,采用优化的酸处理条件（硫酸浓度17.5 %、液固比80 mL?g-1、酸解温度100 ℃、酸解时间30 min）打断烟梗中木质素与纤维素等组份之间的化学键,残渣用低温NaOH/尿素水溶液进一步溶解纤维素、半纤维素等天然高分子物质,得到酸不溶木质素。酸溶木质素采用分光光度法在325 nm处测定,酸不溶木质素采用灼烧法测定。本方法RSD小于3%,准确度良好,且减少了有机溶剂预处理和浓硫酸处理,提高了测试的安全性。      

木质素磺酸盐的性质及其与聚羧酸的复配性能

研究了4种不同特点的木质素磺酸盐SBL,GSBL,CLS,GCL1与聚羧酸系减水剂PCE的复配性能.结果表明:木质素磺酸盐的质量分数、相对分子质量及磺化度越高,其分散性能就越强,与PCE的协同增效作用就越显著;复配后均使水泥净浆流动度增大,并降低PCE对掺量的敏感性;复配后能进一步延长水泥的凝结时间,并提高了水泥水化程度.木质素磺酸盐对掺PCE砂浆的增强顺序为:GCL1>CLS>GSBL>SBL,与分散性能一致.木质素磺酸盐与PCE复配后使水泥水化温峰延后,峰值升高,水化热增大,水化更加完全,使水泥石结构更加完整、致密,有利于提高强度.     

提高水质铬(Ⅵ)检测结果精密度和准确度的方法

揭示了双波长法和优化后实验步骤(先加显色剂后加酸)等2种有利于提高水质中六价铬检测方法精密度和准确度的方法,并用国内9个磷酸生产商生产的16批次H3PO4进行了验证.结果 表明:(1)双波长法可有效提高方法准确度和精密度;(2)实验体系含不明确的还原性干扰,导致先加酸后加显色剂的准确度参差不齐(70.5％～92.5％)...     

总铬全程空白污染来源分析及解决方案

针对日常工作中发现分光光度法检测总铬的全程空白存在明显的铬检出问题,试验对超纯水、滤纸、硫酸、磷酸的铬本底排查结果显示,铬的主要污染来源为磷酸,3家生产商生产的磷酸均存在明显的铬污染,2家生产商生产硫酸并无明显铬污染。为进一步提高样品测试结果的准确度,需降低全程空白结果,提出只采用(1+1)硫酸消解样品,显色前再加入(1+1)磷酸的优化方案。该方案经高浓度Cr(Ⅲ)标准点样品及实际复杂基体样品检验,具有较好的方法精密度和准确度。