呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的消解规律

[目的]建立了甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法。[方法]样品用10%乙酸乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝和土壤中的平均回收率为72.3%~107.8%,相对标准偏差为0.5%~5.1%,最低检出量(LOD)均为0.015 ng,最低检测质量分数(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单、便捷,可满足甘蓝和土壤中呋虫胺及其代谢物的同时测定。呋虫胺在甘蓝和土壤中的降解半衰期分别为19.8~26.7、7.5~27.7 d。     

“嘧菌酯＋恶醚唑”对西瓜炭疽病和枯萎病的防治作用的研究

室内研究了“嘧菌酯＋恶醚唑”对西瓜枯萎病菌和西瓜炭疽病菌菌丝生长和孢子萌芽的抑制效果，结果表明：嘧菌酯与恶醚唑以1：2混配时，混剂对病菌菌丝生长和孢子萌芽菌具有显著的抑制作用。田间试验研究了“嘧菌酯＋恶醚唑”对西瓜枯萎病和西瓜炭疽病的防治作用，结果表明：嘧菌酯与恶醚唑以1：2混配时，混剂对西瓜炭疽病和枯萎病具有良好的防治效果。同时，混剂可以明显提高西瓜的含糖量、Vc含量、可溶性固形物含量。     

21．2％春雷·四氯酞可湿性粉剂防治辣椒疫病田间药效试验

对21．2％春雷·四氯酞可湿性粉剂防治辣椒疫病（Phytophthora capsici）田间效果进行了试验。结果表明：该混配药剂对辣椒疫病有较好的防治效果．用量为800倍、600倍、400倍时．对辣椒疫病的防效分别为63．36％、74．95％、80．88％，与空白对照相比其增产率分别为7．48％、14．50％、19．79％。     

苯醚甲环唑对水生生物急性毒性评价

[目的]评价苯醚甲环唑对水生生物的毒性影响。[方法]采用藻类生长抑制试验法、静态水溞类急性活动抑制试验法、半静态水鱼类毒性试验法,分别研究苯醚甲环唑常用剂型对斜生栅藻、大型溞和斑马鱼的急性毒性效应。[结果]10%苯醚甲环唑水分散粒剂、20%苯醚甲环唑微乳剂、15%苯醚甲环唑悬浮剂、30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂对斜生栅藻生长抑制EC50(72 h)值分别为1.58、1.13、0.353、1.18 mg a.i./L,对大型溞急性活动抑制的EC50(48 h)值分别为4.07×10-2、0.219、0.461、0.717 mg a.i./L,对斑马鱼急性毒性的LC50(96 h)值分别为2.64、4.75、0.777、7.05×10-2mg a.i./L。[结论]10%苯醚甲环唑水分散粒剂、20%苯醚甲环唑微乳剂、15%苯醚甲环唑悬浮剂、30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂对斜生栅藻均为中等毒性,对大型溞的毒性等级依次为剧毒、高毒、高毒、高毒,对斑马鱼的毒性等级依次为中毒、中毒、高毒、剧毒。     

4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。     

甲氰菊酯多克隆抗体的制备

利用水溶性碳二亚胺法将甲氰菊酯的合成前体甲氰菊酸与牛血清蛋白偶联,合成了甲氰菊酯的免疫半抗原,免疫新西兰大自兔获得了甲氰菊酯多克隆抗体.通过紫外扫描分析,免疫原中甲氰菊酸分子与蛋白质分了的偶联比为8.8:1,50%饱和硫酸铵法纯化抗体,间接ELISA法测定多克降抗体效价达1:12 800,最适甲氰菊酸-OVA包被抗原质量浓度为1.0 mg/L;最低检出限为8.5μg/L.以抗体与甲氰菊酯的反应率为100%,抗体与其他4种菊酯类农药交叉反应率很低,与溴氰菊酯交叉反应较高.结果表明:制备的甲氰菊酯多克隆抗体具有较高的特异性,可用于甲氰菊酯残留的检测.     

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵

目的 建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法 样品中的嗪胺灵经乙腈提取用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化, 利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果 以碎片离子对 432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内, 具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内, 嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%, 其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0 μg/kg, 定量限为(LOQ)为20 μg/kg。结论 本方法简便、快速、准确, 能满足国内外法规的要求, 可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。