山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

目的：加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法：通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱—串联质谱仪检测,同位素内标—标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定,得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果：该方法所制备的基体标准样的特性值为（1.04±0.10） mg/kg（k=2）。结论：采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。     

ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定

目的：建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法：采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果：本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^-1。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^-1。k=2时,扩展不确定度为0.026 4 mg·kg^-1,测定结果在质控样品满意范围内。结论：不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。