美洲大蠊脱脂膏中总糖和还原糖含量的测定

目的:采用不同方法测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量,优选出测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量的方法,并建立其还原糖含量测定方法。方法:以葡萄糖为标准品,分别采用苯酚-硫酸法和硫酸-蒽酮法测定总糖含量,采用二硝基水杨酸法测定还原糖含量。结果:苯酚-硫酸法标准品浓度在0.004~0.100 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.0%,R2=0.9996。硫酸-蒽酮法标准品浓度在0.02~0.20 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97.7%,RSD为2.6%,R2=0.9997。二硝基水杨酸法标准品浓度在0.004~0.040 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.8%,RSD为1.6%,R2=0.9996。结论:苯酚-硫酸法可用于脱脂膏中总糖含量的测定,二硝基水杨酸法可用于脱脂膏中还原糖含量的测定。     

美洲大蠊糖蛋白分子量分布及氨基酸和单糖组成分析

目的：对美洲大蠊糖蛋白(PAG)的分子量分布进行测定,并对构成PAG的氨基酸和单糖组成进行分析。方法：采用HPLC-ELSD法检测PAG的分子量分布;采用HPLC柱前衍生化法测定PAG中氨基酸和单糖的组成。结果：PAG分子量分布可分为4段,分子量大于66 kDa,占比约0.40%;分子量在66～14.5 kDa,占比约79.05%;分子量在14.5～5.8 kDa,占比约13.65%;分子量小于5.8 kDa,占比约6.90%。PAG由天冬氨酸、酪氨酸、丙氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、苏氨酸、精氨酸、甘氨酸、缬氨酸和甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖组成。结论：本实验建立的PAG分子量分布测定的方法,可有效控制PAG分子量分布;PAG由10氨基酸和7种单糖组成。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定大米中的10种酰胺类除草剂残留量

目的建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时测定大米中10种酰胺类除草剂农药(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺、氟酰胺、二甲戊乐灵、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺)残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化浓缩后,以气相色谱-质谱法采用选择离子监测模式进行分析,用灵敏度最高的离子对定量。结果在0.05~0.5 mg/L范围内,10种除草剂农药线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.99,方法检出限均小于9μg/kg。在0.05、0.2和0.5 mg/L 3个添加水平下,平均加标回收率为82.9%~107.9%,相对标准偏差为1.2%~5.7%(n=6)。结论该法具有前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,适用于大米中酰胺类除草剂农残的快速验证和定量检验。