QuEChERS提取快速液相色谱-串联质谱法同时测定食品中多种真菌毒素

基于Qu ECh ERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂(AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C₁₈)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C₁₈(2)100?(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明：8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加...     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

化妆品中甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯含量的测定

用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量.较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18 UG120(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇):V(超纯水)=92:8,流速1.0 mL/min,紫外检测波长?=311 nm,温度为室温,进样体积为10uL.结果表明,在此条件下甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯具有很好的分离效果,其质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,在21.0 ug/mL～105.0 ug/mL和20.2 ug/mL～102.0 ug/mL内线性良好,回收率分别为96.19%～103.57%和97.65%～101.81%,方法精密度、相对标准偏差(RSD)为1.26%和1.81%.