基于高倍富集放大反应的双点电位滴定法测定谷物中氟含量

【目的】饮食中氟可影响人体健康与安全,简捷准确检测饮食中氟含量就显得十分重要。【方法】以现有GB/T 5009. 18-2003的氟离子电极电位滴定法为基础,以高倍富集放大反应为获得高灵敏度的突破点,以双点电位滴定法为确保方法准确的手段,探寻出灵敏准确测定谷物中微量氟的新方法。以方法的检测限(LOD)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等为衡量指标,通过单因素试验法对影响富集反应的富集剂种类、用量、温度、时间、反应体系酸度(pH)、搅拌速率和洗涤次数等因素考察后,针对富集反应主要影响因素富集剂用量、反应温度、反应时间和反应体系酸度(pH)等用L₉(3^₄)正交试验优化获得最适宜的测定条件。【结果】所得最适宜条件为：含Ca^₂₊复合富集剂用量为(m_氟/m_复合剂) = 1:1×10^₅,反应时间200min,反应温度22℃,反应体系酸度pH 5.5,搅拌速率200~300 r/min,沉淀物洗涤4次。该法的LOD_F = 5.3×10^_-3 μg/g,且c_F在1.0×10^_-6 mol/L ~ 1.0×10^_-1 mol/L内呈良好定量函数关系：E = 38.657 lgc - 174.44 (R2 = 0.996)。加标回收率为91.5 %~100.3 %,测定结果较稳定(RSD≤2.7%)。实样氟含量测定值符合GB 2762-2005氟限量要求。【结论】本法集合了富集反应的高倍放大的效果和双点电位滴定法的高精准的特点,测定选择性高,速度快,灵敏度较高,是种实用可靠的微量氟的定量分析方法。且有易于实现自动化和智能化快捷在线检测的潜能。     

循环伏安法检测辣椒中辣椒碱条件优化

为寻得一种快速准确测定辣椒碱的电化学新方法,本文选用改进电极的循环伏安法,以方法的检测限(LODs)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)等衡量检测方法准确可行的指标,通过单因素及其优化试验探究辣椒碱的适宜测定条件,并以实际样品对其进行验证。结果表明,辣椒碱测定的适宜条件为:以β-环糊精修饰碳糊电极为工作电极,底液pH11、Britton-Robison缓冲体系、离子强度调节剂氯化钾(KCl)且强度为0.10 mol/L、电压扫描速率为100 mV/s、测量温度约20℃、在30 min内结果恒定(RSD ≤ 0.1%)且48 h内测定结果稳定性良好(RSD ≤ 1.8%)。此外,辣椒实样中维生素C、辣椒色素及可溶性糖等成分不对测定产生干扰。该法在适宜条件下对辣椒碱的检测限为0.3817 μg/mL(1.25 μmol/L),辣椒碱浓度(c_cp)从1.0×10-4~1.0 mmol/L内与峰电流(i_pk)呈极佳正相关线性:i_pk=3.1046c_cp+1.0025(R2=0.9946)。两个批次10个辣椒试样中辣椒碱含量的测定结果显示:所测得辣椒碱含量与用HPLC法和文献报道相吻合,加标回收率为100.70%~109.89%(平均103.71%),RSD为1.1%~4.9%,符合测定方法要求,且测定速度快,故可作为辣椒碱含量的定量分析方法。