芝麻中塑化剂含量及其在制油过程中的迁移规律

通过对不同地区20?个芝麻样品中邻苯二甲酸酯（phthalatic acid esters,PAEs）组分含量的检测分析,以及芝麻中PAEs在制油过程向毛油中迁移规律研究,明确芝麻油生产中原料和制油工艺对芝麻油PAEs风险的影响,以便准确制定PAEs风险防范和控制技术,确保并提升芝麻油的品质安全。结果表明,20?个芝麻样品均不同程度检出PAEs,国标限量控制的邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl ortho-phthalate,DINP）的检出率为100%,3 种组分和8 种塑化剂总含量（Σ8PAEs）分别为0.040～0.337、0.085～1.971、0.343～0.806?mg/kg和0.209～2.828?mg/kg,平均值分别为?0.137、0.560、0.559?mg/kg和1.165?mg/kg。对照国标DBP≤0.3?mg/kg、DEHP≤1.5?mg/kg、DINP≤9.0?mg/kg的限量指标,DEHP超标率为5%,DBP超标率为10%。芝麻原料中的PAEs随着制油过程向毛油中迁移富集,DBP、DEHP、DINP和Σ8PAEs在压榨毛油中的含量分别是芝麻中的1.16、1.03、1.11?倍和1.07?倍,在浸出毛油中的含量分别是芝麻中的1.49、1.27、1.24?倍和1.33?倍,脱皮芝麻毛油中PAEs含量比整籽芝麻毛油含量降低约20%,浸出毛油中PAEs含量约是压榨毛油1.2?倍。     

碱炼脱酸对油脂中16种多环芳烃脱除效果的研究

多环芳烃尤其是其中的苯并芘是食用油脂中重点监控的污染物,由于其具有良好的亲油性,可能会存在于各类油脂中,影响食用油的品质安全。本文以花生油为原料,研究碱炼脱酸过程以及碱炼脱酸条件如碱液浓度、碱炼时间、碱炼温度以及超量碱等对油脂中多环芳烃脱除效果的影响。结果表明：碱炼脱酸过程对油脂中多环芳烃有一定的脱除作用,在综合考虑适当减少烧碱用量和减少油脂碱炼损耗的条件下,采用碱液浓度8 °Bé、超碱量0.2%、碱炼温度70℃、碱炼时间40 min的优化碱炼脱酸条件,花生油中BaP、HPAHs、PAH4、LPAHs和PAH16的脱除率分别达到85.07%、48.13%、43.21%、56.75%和54.97%。经碱炼脱酸后花生油中Bap含量从24 μg/kg降至符合GB2716-2005中≤ 10 μg/kg的限量指标,接近欧盟的限量指标,但PAH4含量远达不到欧盟的限量指标,其他多环芳烃组分的残留量也还很高。因此碱炼脱酸对于高含量多环芳烃的脱除作用是有限的,它可以作为Bap含量超标率不太高的油脂的脱除精炼方法。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

大豆油脱臭及馏出物捕集工艺对产物品质的影响

对比研究了大豆油脱臭及脱臭馏出物捕集工艺对脱臭成品油及馏出物冷凝捕集液中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂、维生素E(VE)、植物甾醇含量的影响。结果表明:两级双温蒸馏脱臭(200℃、90 min,260℃、30 min)与常规的单温蒸馏脱臭(120 min,240、250、260℃)相比,在真空度、蒸汽通量一定的条件下,双温脱臭可使∑8PAEs脱除率提高4.7～22.6个百分点,VE保留率提高5.5～13.1个百分点,甾醇保留率提高6.3～13.4个百分点,反式脂肪酸含量降低0.11～1.04个百分点,双温脱臭工艺在提升大豆油安全品质和营养品质方面优于单温脱臭。在单温蒸馏脱臭条件下,脱臭馏出物两级双温冷凝捕集工艺(120℃、40℃)与单级冷凝捕集(40℃)相比,一级捕集液(SODD1)和二级捕集液(SODD2)中∑8PAEs含量均显著低于单级捕集液(SODD)中的,在脱臭温度为260℃时,蒸馏回收的SODD中∑8PAEs含量为49.969 mg/kg,分别为SODD1和SODD2中的2.98倍和1.58倍,SODD1中∑8PAEs含量为16.741 mg/kg,仅是SODD2中含量的50%,SODD1和SODD2中VE和甾醇含量分别为1 269.2、1 336.9 mg/100 g和769.4、995.9 mg/100 g,虽然含量均低于SODD中的,但SODD1的低PAEs含量优势显著提升了其作为食用级原料的安全品质。     

植物油料中塑料杂质对油脂塑化剂含量的影响

通过对塑料杂质(聚丙烯编织袋和聚乙烯塑料袋)含量不同的花生仁和油菜籽进行浸出取油和压榨取油,并检测浸出毛油和压榨毛油中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalatic acid esters,PAEs)含量,研究油料中塑料杂质对毛油中PAEs含量的影响。结果发现,随着花生仁和油菜籽中塑料杂质含量的增加,所制取毛油中塑化剂含量也随之增加。油料中不含塑料杂质时,2种方式提取的花生油和菜籽油样中PAEs平均含量分别为1.130、0.503 mg/kg;聚丙烯编织袋质量分数0.5%时,花生油和菜籽油样品中PAEs平均含量分别为1.538、0.684 mg/kg,分别为不含杂质时的1.36倍和1.36倍;聚乙烯塑料袋质量分数为0.5%时,花生油和菜籽油样中PAEs平均含量分别为2.810、1.556 mg/kg,分别为不含杂质时的2.49倍和3.09倍;聚丙烯编织袋质量分数增大至1.0%时,花生油和菜籽油中PAEs含量分别为2.245、0.851 mg/kg,分别为不含杂质时的1.99倍和1.69倍;聚乙烯塑料袋质量分数为1.0%时,2种油脂中PAEs含量分别为3.391、2.121 mg/kg,分别为不含杂质时的3.00倍和4.22倍。含有聚乙烯塑料袋的油料比含有聚丙烯编织袋的油料受塑化剂污染的风险程度更大,浸出毛油比压榨毛油受塑化剂污染的风险也更为显著。     

美藤果及其果油品质

为了研究美藤果及其果油的营养品质和安全品质,对美藤果及其果油中主要营养成分和风险成分（塑化 剂及多环芳烃）进行检测分析,同时对美藤果油的主要质量指标和特征指标进行了检测分析。结果表明,不同产 地的8 个美藤果样品中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量为0.543～1.695 mg/kg、多环芳烃含量为111.65～282.21 μg/kg; 2 个美藤果样品的粗脂肪质量分数分别为44.70%和48.00%,粗蛋白质量分数分别为31.50%和29.46%;4 个美藤 果油样品中甾醇、VE含量分别为190.16～225.51 mg/100 g和177.99～208.14 mg/100 g;10 个美藤果油样品中塑 化剂含量为0.94～130.97 mg/kg、多环芳烃含量为207.92～1 139.47 μg/kg;4 个美藤果油样品酸价、过氧化值、 碘值、皂化值、磷脂质量分数分别为0.45～2.70 mg KOH/100 g、0.57～3.05 mmol/kg、189.98～193.39 g/100 g、 189.71～195.10 mg KOH/g及0.00%～0.10%;美藤果油主要由6 种脂肪酸组成,其中亚麻酸质量分数最高,占总脂 肪酸的44.28%～46.45%,亚油酸质量分数次之,占37.88%～40.19%,不饱和脂肪酸质量分数高达92%以上。总的 来看,美藤果油是一种优质的食用油,但不同的美藤果油样品中塑化剂及多环芳烃含量情况差异很大,个别油样中 塑化剂含量明显超出国标限量,因而油脂加工厂应加强对美藤果油生产中塑化剂的风险监控。     

主成分分析法评价市售芝麻酱产品品质

对市场销售的35个芝麻酱产品,进行感官评价及粗脂肪、粗蛋白、木酚素、VE、甾醇、钙、磷等14个理化品质指标测定,并进行主成分分析,得到产品的综合得分,结合感官评价对芝麻酱品质进行综合评判。结果表明,白芝麻酱和黑芝麻酱感官评分均受色泽和组织状态影响较大,总体而言,白芝麻酱感官评分高于黑芝麻酱;各理化指标间差异性不同,水分、酸价变异系数较大,粗脂肪、粗蛋白等指标变异系数较小。根据主成分解释总变量提取了矿物质、木酚素、粗蛋白、酸价、VE、甾醇6个主成分,这6个主成分的累计方差贡献率达75.33%。同时对样品主成分综合得分排序,排序结果与感官评价结果基本一致。35个受测样品中,有6个产品不合格,样品不合格率达17.14%,不合格项目主要为酸价、水分含量和粗脂肪含量。     

脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质影响的研究

分析对比了在220~270℃、100 min及40~120 min、260℃脱臭条件下,葵花籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)、多环芳烃(PAHs)、维生素E(V_E)、甾醇、脂肪酸组成及酸值、过氧化值、烟点、色泽的变化,考察脱臭工艺条件对葵花籽油综合品质的影响。结果表明:随着脱臭温度升高、脱臭时间延长,葵花籽油中PAEs、PAHs各组分脱除率均逐渐升高;V_E、甾醇含量逐渐降低,保留率分别由94.6%降至63.2%及94.4%降至81.6%;反式脂肪酸含量逐渐升高,由0.17%升至1.16%。综合不同脱臭条件对PAEs、PAHs、V_E、甾醇、反式脂肪酸及其他质量指标的影响,基于塑化剂和多环芳烃深度脱除的脱臭条件为260℃、80~100 min,此条件下V_E保留率为73%~75%,甾醇保留率82%~85%,反式脂肪酸含量0.88%~0.90%;保证BaP达标的适度脱臭条件为260℃、60 min或220℃、100 min。260℃、60 min条件下,V_E和甾醇保留率分别为79.3%和85.4%,反式脂肪酸含量0.69%;220℃、100 min条件下,V_E和甾醇保留率均在94%以上,反式脂肪酸含量0.17%。可根据待脱臭油风险成分的含量不同以及对脱臭成品油的限量要求不同选择相应的优化脱臭条件,采用精准的脱臭技术提升葵花籽油综合品质。