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凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。 相似文献
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铜绿假单胞菌超标是桶装饮用水中常见的不合格指标。为了解桶装饮用水中铜绿假单胞菌污染情况,对本地生产的82批次桶装饮用水采用常规微生物检测方法检测铜绿假单胞菌,并对分离出的菌株进行核糖体分型。其中有18批次样品检出铜绿假单胞菌,检出率为22.0%。对分离出的36株分离株进行核糖体分型和基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-TOF MS)分型分析,并对两种分析结果进行比较。两种分型都将分离株分为2大群,分别包括16和20个分离株,但每个群内的分离株不同。利用分型结果可以进行污染情况分析并建立数据库,从而为桶装水中铜绿假单胞菌的污染溯源提供数据支持。 相似文献
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本次研究主要为了解30种农药在茶叶中残留状况并对检测结果进行风险评估。随机采购茶叶390份,参考GB 2763-2016对30种农药进行检测,并采用@riskv7.6风险评估软件对检测值进行拟合处理,同时结合点评估和@risk概率评估法评价其膳食暴露风险。结果表明390份茶叶中,农药中检出率最高的为联苯菊酯,高达39.2%。关于样本茶叶中多种农药联用的问题,48%的样品中未检出农药残留。其中203份茶叶中存在农药残留,114份样品中存在2种及以上农药残留情况。所有农药残留水平的95%拟合位点值均能满足GB 2763-2016要求,但有3种不能满足欧盟标准要求。只有一个茶叶的草甘膦检测值超出了GB 2763-2016要求。所检茶叶样品风险评估水平均处在可接受的水平,但甲氰菊酯的急性风险熵处于较高水平。 相似文献
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为比较分光光度法和液相-质谱联用法检测奶粉中左旋肉碱的含量有无差异,样品中左旋肉碱用分光光度法按照GB 29989-2013方法检测;液质法采用乙腈-水(3︰1,V/V)提取,过膜,稀释上机检测。结果表明,液质法检测左旋肉碱在0~200 ng/mL范围内呈现良好线性关系(R^2=0.998),检出限为0.109μg/kg,定量限为0.364μg/kg。低、中和高3个水平加标的回收率在97.70%~103.80%之间,RSD值为1.51%~2.94%。对两种方法的检验结果进行了数据分析,通过F检验和T检验,发现两种方法无显著差异。 相似文献
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建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝(Al2O3-N)净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平(1.25、5.00、12.50 μg/kg)下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.22%,方法检出限(LOD)为0.40 μg/kg,方法定量限(LOQ)为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。 相似文献
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