气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药

目的建立气相色谱-串联质谱内标法定量测定7种有机磷类高毒农药的分析方法。方法采用电子轰击离子源模式电离,使用TG-1701 MS毛细管色谱柱,邻苯二甲酸二戊酯做内标物,测定农药试剂中甲胺磷、甲拌磷、特丁硫磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷的含量。结果 7种有机磷农药的相对标准偏差为2.1%~3.5%,变异系数2.0%~3.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为98.6%~102.3%,线性相关系数均大于0.999。结论该方法简便、快捷、有效地分离了样品中7种高毒有机磷农药,而且精密度和准确度高、线性关系好,适用于有机磷农药的测定。     

气相色谱法测定枣酒中高级醇含量

采用优化的毛细管气相色谱法对不同厂家、不同酒龄的枣酒中高级醇的含量进行分析.结果表明,方法的相对标准偏差小于5％,加标回收率在93.33％～106.33％之间,最低检出限在0.002～0.007 mg/mL之间.不同厂家生产的不同酒龄枣酒中高级醇总量一般在0.810～2.712 mg/mL之间.     

12%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂液相色谱分析

建立了利用高效液相色谱测定1 2%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂的定量分析方法。结果表明,噻苯隆和敌草隆的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.029和0.01 1,变异系数分别为0.36%和0.27%,平均回收率分别为1 00.0%和99.7%。该方法简便、快捷,且精密度和准确度高。     

气相色谱法测定不同酒龄枣酒中甲醇含量

建立了毛细管气相色谱法测定枣酒中甲醇分析方法.通过优化色谱条件,使用TG-35MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmx0.5μm),经程序升温技术分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,甲醇在0.25～20.00mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9969),平均加标回收率为95.90％.所测不同厂家生产的不同酒龄枣酒中甲醇含量各不相同,其含量在3.32～4.74mg/mL之间.该方法具有简单、准确、灵敏,适用于枣酒中甲醇含量的测定.     

固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法测定畜禽肉及肉制品中肾上腺素和多巴胺的残留量

建立畜禽肉及肉制品中2种儿茶酚胺类化合物(肾上腺素和多巴胺)的超高效液相色谱-质谱联用检测方法.样品采用10?mmol/L磷酸二氢钾溶液提取,WCX固相萃取柱净化,Waters?Acquity?BEH?C18柱分离,采用电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,基质匹配内标法定量.结果表明:肾上腺素和多巴胺在0.5～50?n...     

含有平面结构场景的捆绑调整

捆绑调整是计算机视觉中三维结构恢复过程的重要步骤. 捆绑调整通常将空间中点与点坐标的调整视为相互独立的过程,但是在包含有自然物和人工物的场景中,由于存在多余的自由度,这种调整方法会导致优化结果偏离真值. 提出了一种带有共面约束和平面夹角约束的捆绑调整,用于优化带有平面的场景. 借助新的参数化方法,共面约束和夹角约束可以方便地进行表示,并且带有这两类约束的捆绑调整求解过程,仍然是一个无约束的非线性最小二乘问题. 实验结果表明,这种带有先验信息的捆绑调整提供了对结构的更准确估计. 由于先验信息的加入,增强型法方程的维度变高,借助了稀疏的求解技术和预条件子方法,大大降低了求解时间. 最后,为了在实际应用中能够自动寻找出夹角约束,提出了一种基于最大完全图的贪心方法,该方法尽可能多地保留了夹角约束.     

气相色谱法快速测定农药产品中7种高毒有机磷类农药

建立了利用气相色谱测定农药制剂中7种有机磷类高毒农药的定量分析方法。采用气相色谱SE-30毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,对试样中甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲拌磷、特丁硫磷、甲基对硫磷、对硫磷进行分离、定量检测。结果表明,7种有机磷农药的标准偏差为0.008~0.028,变异系数为1.9%~6.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为97.2%~102.5%,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快捷、有效,且精密度和准确度高,线性关系良好。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂类药物残留

建立猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37 ℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridge BEH C18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明：30 种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10－6,在0.5～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998 0。检出限范围为0.1～2.0 μg/kg;定量限范围为0.2～4.0 μg/kg。方法回收率范围为77.99%～109.2%,相对标准偏差为0.29%～9.68%（n=6）。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11种食源性兴奋剂和5种生物碱类药物

采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法，建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后，以PRiME HLB柱净化，采用Kinetex F5色谱柱分离，采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明：16种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10^-6，线性关系良好，相关系数(R²)大于0.997 0；回收率范围为75.2%～105.4%，相对标准偏差为1.3%～7.4%(n=6)。检出限范围为0.05～1.0μg/kg；定量限范围为0.10～2.0μg/kg。该方法简便、快速、准确，实用性强。