洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法.化妆品经丙酮提取,采用(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定.D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1～2...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

化妆品中合成着色剂分析方法研究进展

着色剂是化妆品添加剂中的一类重要成分,在各类化妆品中有着广泛的应用。由于化妆品种类繁多,基质差异较大,同时各着色剂的结构、性质也有很大区别,为分析检测工作带来挑战。从样品前处理和检测方法两个方面,对近十年化妆品中着色剂的分析检测技术进行综述,为化妆品中着色剂检测方法的开发与研究提供参考。前处理方法包括常用的溶液萃取法、固相萃取法、基质固相分散法等,检测方法主要介绍了较为常用的高效液相色谱法及高效液相色谱-质谱法。     

化妆品中甲醛释放体类防腐剂咪唑烷基脲的含量测定方法

建立了化妆品中甲醛释放体咪唑烷基脲(Imidazolidinyl Urea, IU)的含量测定方法。通过测定咪唑烷基脲在溶液中分解释放的甲醛量间接测定咪唑烷基脲的含量。咪唑烷基脲在碱性条件下快速分解释放甲醛,采用柱前衍生法使甲醛与2,4-二硝基苯肼反应后,经Inertsil ODS-SP液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,流动相为甲醇-水(体积比60∶40),检测波长为355 nm。结果表明,在试验条件下,咪唑烷基脲可快速分解达到稳定状态,方法检出限为0.001%,咪唑烷基脲在1～100μg/mL范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,加标回收率为92.1%～109.5%。该方法可用于测定化妆品中咪唑烷基脲的含量,填补了《化妆品安全技术规范》(2015年版)的空白,有利于规范化妆品行业对甲醛释放体类防腐剂的使用。