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采用HPLC研究并建立了测定冬凌草中冬凌草甲素含量的方法:色谱柱为ZorBax-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水与甲醇的混合溶液(水与甲醇体积比为45:55),流动相流速为1ml/min,柱温为303.15K,紫外检测器检测波长为238 nm。实验结果:冬凌草甲素在0.168%(wt)至0.507%(wt)范围内线性关系良好(r=0.99904),平均加样回收率为101.28%,相对标准偏差(RSD)=0.92%。方法操作简便、重复性好,可用于冬凌草中冬凌草甲素的测定。 相似文献
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采用超临界流体色谱法(SFC)直接从柠檬酸发酵液中提纯制备柠檬酸。以二氧化碳为流动相,采用ZorBaxSB-CN色谱柱(250mm×9.4mmI.D.,5μm)为固定相,在改性剂含量约0~16%,CO2流速10~30g.min-1,压力10~25MPa,温度310~325K,上载量0.02~0.05mL范围内考察了各因素对柠檬酸提纯效果的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件为:CO2流速15g.min-1,柱温313.15K,柱压13MPa,上载量0.05mL;此条件下对柠檬酸发酵液进行色谱提纯,得到的产品纯度为99.6%(wt)。 相似文献
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将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱温313.15 K,柱压14 MPa;在此工艺条件下提纯制备Z-藁本内酯单体,得到的产品纯度为98.5%(wt)。研究了色谱过程的热力学规律,绘制色谱分离过程的van’t Hoff曲线,并由此得到了色谱相转移过程焓变为21.46kJ·mol-1,并比较了Z-藁本内酯与相邻组分从流动相到固定相分配过程中焓变和熵变的差值,在此条件下Z-藁本内酯色谱分离过程为焓控过程。 相似文献
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在温度305.15~323.15 K、压力10~18 MPa范围内,采用Taylor峰扩展法测定了Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。结果表明,扩散系数范围在(2.75~5.55)×10-8m2/s之间,并随温度升高而增大,随压力和超临界CO2密度增大而减小,当温度和压力一定时,改性剂乙醇含量的增加能促进扩散系数缓慢增大。分别采用修正的Wilke-Chang、Scheibel、Lusis-Ratcliff、Reddy-Doraiswamy、He-Yu-Su模型预测了Z-藁本内酯的扩散系数,与实验测定值对比表明,平均绝对偏差分别为9.352%、9.356%、9.354%、9.360%和10.444%,均能很好的预测Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。 相似文献
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