高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分

摘 要：目的 建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄 罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(High-Performance Liquid Chromatography Tandem Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS/MS)技术对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析(Triple-Time-of-Flight Mass Spectrometry/Mass Spectrometry, Triple-TOF MS/MS),对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析 (Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果 经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论 本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠, 可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速筛查与确证人参花中14种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R²>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。