一种食品中检测丽春红色素的HPCE方法

建立了运用高效毛细管电泳测定食品中的丽春红色素。研究了不同的电泳电压、缓冲溶液浓度、检测波长、电泳温度等操作因素对丽春红谱图的影响,确定最佳电泳条件为:未涂渍弹性石英毛细管柱(75μm×60cm),缓冲溶液为120mmol/L硼砂溶液,检测波长480nm,电泳电压18kV,进样时间3s,电泳温度30℃。本实验所得RSD为1.7%～2.74%(n=5),平均回收率为98.2%。     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

气相色谱-质谱法测定肉制品中的9种挥发性N-亚硝胺类物质

研究建立一种适用于肉制品中9种挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法。实验优化提取溶剂和色谱柱对提取和分离检测影响的条件,同时考察4种固相萃取单柱(酸性氧化铝、C18、活性炭、PSA)和1种双填料的混合固相萃取柱(PSA-C18)的净化效果。结果表明:本检测方法的线性系数均可达到0.999 2以上;线性范围为0~10μg/m L;重现性良好,相对标准方差均≤3.2%;回收率为85%~98%;检测限分别为N-亚硝基二甲基胺1.0μg/kg、N-亚硝基甲基乙基胺2.1μg/kg、N-亚硝基二丁基胺0.8μg/kg;其他均为0.5μg/kg。该方法能够满足测定肉及肉制品中N-亚硝胺的残留含量的需要。     

高效液相色谱法同时测定食品洗涤剂中9种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时检测食品洗涤剂中9种防腐剂的方法。先用乙醇替换法除去样品中的水,然后在酸性条件下用正己烷饱和的乙腈提取洗涤剂中的防腐剂,提取液经离心、蒸干后用甲醇定容。采用甲醇-0.02 mol/L甲酸铵溶液为流动相,C_(18)色谱柱(250 m×4.6 mm,粒度5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长为210、230、254和280 nm。该方法在2～200 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999),检出限在0.2～0.5 mg/kg之间。按照建立的方法进行了2、10和100 mg/kg 3个添加水平的加标回收试验,回收率为71.9%～107.2%,相对标准偏差为3.66%～8.85%。该方法操作简单,检测成本较低,适用于食品洗涤剂中防腐剂的检测。     

柴油车尾气处理液中尿素与缩二脲含量的测定

建立了高效液相色谱法同时测定柴油车尾气处理液中尿素和缩二脲含量的方法。采用流动相稀释、直接过膜的前处理技术,以甲醇:磷酸二氢钾水溶液(0.074 mol/L)=5:95为流动相进行洗脱,采用C18分析柱分离,DAD检测器检测样品的含量。实验结果表明,尿素和缩二脲在系列浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R²分别为0.999 4、0.999 6,检出限分别为0.003 5、0.000 2 mg/mL,方法回收率为100.1%～110.4%,相对标准偏差RSD为0.4%～1.4%。该方法样品前处理简单,分析简便快速,可用于柴油车尾气处理液中尿素和缩二脲含量的检测分析。     

6061-T6铝合金与高分子材料PC的搅拌摩擦焊补焊修复工艺

搅拌摩擦焊(FSW)是一种潜在的连接异种材料的固态焊接方法,但由于2种材料的理化性质差异较大,导致焊接接头成形较差,力学性能较低,这就要求必须对FSW技术进行改进。文中以6061-T6铝合金与高分子材料聚碳酸酯(PC)为研究对象进行FSW补焊修复试验,通过拉伸试验和微观结构分析,将传统FSW与补焊后FSW进行对比。结果表明：基于相同工艺参数补焊技术优化了焊缝表面形貌;?10 mm轴肩搅拌头补焊接头平均抗拉强度降低1.31%,?16 mm轴肩搅拌头补焊接头平均抗拉强度提高13.51%。微观结构分析表明：在传统FSW下接头内部存在较长的孔洞缺陷,随着补焊时轴肩直径增大,缺陷逐渐消失。     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。     

电子式电能表与感应式电能表的比较分析

通过对感应式电能表和电子式电能表的原理、结构等进行比较,分析了电子式电能表的优点。