高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法测定酱卤肉中酸性橙Ⅱ的优化

目的 建立一种酱卤肉中酸性橙Ⅱ的液相色谱-多波长扫描(HPLC-DAD)检测方法。方法 样品经氨水甲醇提取液提取, 调节pH沉淀蛋白后, 过混合弱阴离子(PWAX)固相萃取柱净化。采用20mM乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用DAD对酸性橙Ⅱ进行多波长检测。结果 本方法在10 min内完成目标化合物与杂质的分离。酸性橙Ⅱ在0.1、0.5和2.0 mg/kg添加水平的回收率为76.0%~92.5%, 相对标准偏差小于15%(n=6), 方法定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合酱卤肉等蛋白质含量高的样品中酸性橙Ⅱ的检测。     

复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究

目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02～40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023～0.079mg/kg,加标回收率为72.4%～99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品...     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。