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目的建立基于普通气相色谱串联质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)的新检测方法确定乳粉和巧克力中25种矿物油残留成分。方法样品经正己烷提取,提取液经过硅胶固相萃取柱净化,浓缩定容后复溶待测,选取安捷伦DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,1μm)为分析住,采用选择离子扫描(selective ion mode,SIM)模式,外标法定量分析。结果 25种指标成分在质谱上响应程度不一致,但在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均在0.990以上,乳粉的检出限(0.025~1.5 mg/kg)均高于巧克力的检出限(0.005~1 mg/kg)。加标回收率在25%~56%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.2%~9.4%之间。对国内外40批乳粉和25批巧克力产品中的矿物油进行检测,结果发现乳粉的检出率为12.5%,巧克力的检出率为100%。结论该方法前处理操作简单,分析时间短且能良好的分离25种污染成分,可作为矿物油快速检测方法。 相似文献
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目的探索4种沉淀蛋白质的方法在提取饮料酪蛋白过程中对其复溶率的影响,为建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法鉴别饮料中酪蛋白亚型及相应含量的测定寻找最佳前处理方法。方法选取乳粉、以乳粉或牛乳为原料的饮料、添加酪蛋白或酪蛋白酸钠的饮料作为测试样品,用pH 8.5的Tris-HCl溶液溶解,采用等电点沉淀法、乙腈沉淀法、丙酮沉淀法和乙醇沉淀法提取样品中的蛋白质,低温离心后对沉淀的蛋白质进行复溶,用考马斯亮蓝法分别测定沉淀前和复溶后样品溶液中可溶性蛋白质的含量,计算类酪蛋白的复溶率。结果乳粉和3类饮料中的酪蛋白经等电点沉淀法提取后,乳粉的类酪蛋白复溶率在64.95%~66.20%之间,3种饮料中的类酪蛋白复溶率在69.73%~84.95%之间,等电点沉淀法优于其他3种沉淀方法。αs-酪蛋白标准物质和β-酪蛋白标准物质的复溶率分别为70.16%和87.17%,且经高分辨质谱确证其复溶后的主成分为酪蛋白。另外对45种含酪蛋白饮料中的类酪蛋白含量进行了测定,其含量在0.10~42.36 mg/g(mg/mL)之间。结论等电点沉淀法提取类酪蛋白的复溶率较其他3种沉淀方法相对稳定,为饮料中酪蛋白的亚型鉴别及相应含量测定提供了回收率较高的前处理方法,为今后测定酪蛋白含量的液相质谱法的研究奠定了较好基础。 相似文献
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目的采用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分,并对检测结果出现的假阳性判断和确证进行详细分析。方法样品经盐酸、乙腈溶解后,采用QuEChERS方法提取和净化,以WATERS Acquity UPLC BEH HILIC柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸-甲酸铵溶液(V:V)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。高分辨质谱分析同时采用全扫描和平行反应监测模式(parallel reaction monitoring PRM)进行监测。测定23种不同香料样品,并比较混合样品加入油基质及罂粟壳标准品前后的质谱响应和检出限。结果麻椒、花椒、草果样品中检出与罂粟碱标准品保留时间接近、丰度比相差较大的干扰峰,易被误判为阳性结果。从白胡椒、荜拨样品提取蒂巴因定量离子也出现类似干扰峰情况。提取香叶样品中那可丁的定量离子时,发现了一组保留时间与标准品一致且丰度比相近的干扰峰,并进行了高分辨质谱的确证分析。当罂粟壳添加水平被稀释到0.8 mg/kg时,吗啡成分的质谱响应极小,那可丁和罂粟碱成分的质谱响应仍较高。结论应用液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中罂粟壳成分时需检测样品中有无香叶存在,为避免出现假阳性检测结果,应采用高分辨质谱进行确证。 相似文献
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当前,我国城市经济快速发展,与此同时也出现了粗放经济发展形式之下的环境问题。从根本上来说,这是由城市长远规划缺乏环境保护意识造成的。环境是城市的重要组成部分,经济的发展应该注重环境保护问题。而在当代中国,环境问题已经成为制约城市经济发展的重要因素。环境保护问题的研究已经刻不容缓,所以解决环境问题需要发挥各种的力量。从根本上防止环境的进一步恶化,改善环境,需要认识到环境保护在城市规划中的位置,充分考虑其作用和价值,将城市规划和环境规划更加巧妙地融合起来。本文从城市经济发展过程中的环境保护问题出发,来阐释城市规划中环境保护问题的重要性,并深入地探究其对策。 相似文献
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