液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂（EMR）净化,盐析后经N-丙基乙二胺（PSA）和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP-2）进一步净化,以0.1%甲酸水?0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量。结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100 μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3%～116.2%之间,相对标准偏差为0.87%～8.97%,方法检测限为1～10 μg/kg,定量限为3～30 μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。