HPLC-DAD法测定馒头中喹啉黄、食用绿S和亮绿3种色素含量的研究

建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6×200 mm),流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:3种色素分离度较好,具有良好的线性关系(r=0.999 9),重现性、精密度良好(RSD%均小于3%),检出限食用绿S为0.848 4 ng、喹啉黄为6.833 9 ng、亮绿为1.336 0 ng,平均加标回收率为91%~105%。该方法简单、快速、灵敏度高、回收率高、检出限低,适用于馒头中喹啉黄、食用绿S、亮绿含量的测定。     

高效液相色谱法测定面条中柠檬黄、日落黄 含量的不确定度分析

本文对高效液相色谱法测定面条中合成色素柠檬黄、日落黄含量的不确定度进行了评定,确定不确定度来源,建立结果数学模型,计算不确定度分量,合成不确定度,分析发现拟合标准曲线对不确定度影响最大,样品处理影响其次,仪器产生的不确定度最小。本评定方法客观,准确,在实际工作中有较强的实用性。     

高效液相色谱法测定面条中柠檬黄、日落黄含量的不确定度分析

目的建立一种高效液相色谱法测定面条中柠檬黄和日落黄含量的不确定度分析方法。方法选用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)为样品的提取溶剂,色谱柱为Waters SymmetryC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0mL·min-1,柱温:35℃,流动相以甲醇为A相,以含0.02 moL·L-1乙酸铵溶液、1%冰醋酸和0.2%三乙胺的水溶液(pH=4)为B相,进行梯度洗脱,考查实验过程中对含量的测定有影响的所有因素,确定不确定度来源,建立结果数学模型,计算各个不确定度分量,从而合成不确定度。结果拟合标准曲线过程中产生的不确定度最大,其次是样品处理过程中产生的不确定度,仪器产生的不确定度最小。结论本方法客观、准确,适用于高效液相色谱法测定面条中柠檬黄和日落黄含量的不确定度计算,也可用于计算含量实验方法的不确定度,在实际工作中有较强的实用性。     

2012~2015年贵州省餐饮食品中色素检测结果分析

目的 对贵州省餐饮服务食品中柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红5种色素进行检测与分析, 掌握我省餐饮食品安全状况。方法 根据GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》, SNT 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法》和GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》, 对2012~2015年贵州省餐饮服务食品中5种色素进行检测, 按GB/2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》和《食品中可能违法添加非食用物质名单》判断是否合格。结果 3054批食品中, 柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红的合格率分别为95.6%、99.1%、98.5%、99.3%和100%。结论 贵州省4年内餐饮服务食品中色素的总体安全状况较好。     

HPLC法测定复方板蓝根糖浆中靛玉红的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定复方板蓝根糖浆中靛玉红的含量的方法.方法 采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(06∶34),检测波长为289nm.结果 靛玉红在9.072～108.864ng范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为2.2%.结论 本法分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC法同时测定辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的含量

建立辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)同时测定的方法。样品经70%乙腈超声提取后离心,采用C18色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器进行检测。结果表明:碱性橙2,21,22在1~9μg/mL和酸性橙Ⅱ在0.1~0.9μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,样品在添加水平为0.1~0.6mg/kg时,平均回收率为91%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法具有操作简单、重复性好和准确度高等优点,适用于辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的测定。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

黔产野生灵芝的矿质及微量元素研究

本文对贵州省望谟县野生灵芝的十几种矿质和微量元素进行了分析 ,并将灵芝分为灵芝盖、灵芝柄、灵芝管及全灵芝等几个部分进行含量分析和比较。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。