DaWson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究

制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂，用Fr—IR分析方法对催化剂进行了结构表征，并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明，磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂，其较优反应条件为：乙酰乙酸乙酯0．1 mol，n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂的用量为反应物总质量的1．5％，12mL甲苯，回流反应3．0h，苹果酯的收率可达83．0％以上。     

环戊基三甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四甲氧基硅烷合成环戊基三甲氧基硅烷,方法简单,反应易控制,产率可达75%,纯度98.5%(质量分数)。通过丙烯聚合考核,获得了较为满意的效果。     

磷酸二氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

研究以磷酸二氢钠为催化剂，环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮，并考察了各种因素对反应的影响．实验确定了较优的反应条件为环己酮0．1mol，环己酮：乙二醇=1：1．5(mol／mol)，催化剂用量为1．40g，带水剂环己烷10mL，反应回流时间180min，其产品收率达90．6％．该方法的优点是环己酮的转化率高，催化剂重复使用性能较好．     

氯化锰醇合物催化合成环己酮乙二醇缩酮

以氯化锰醇合物为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察了各种因素对反应的影响。实验确定了最佳反应条件为：环己酮0．3mol,n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．5(mol/mol),催化剂用量为4．0％(环己酮、乙二醇总质量的百分数),带水剂苯25mL,反应回流时间3．0h,其产品收率达92．4％．该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。     

硫酸铁钾盐加合物催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以铁钾盐加合物为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及稳定性等对产物收率的影响。实验结果表明,铁钾盐加合物是合成香兰素与1,2-丙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:香兰素0.1mol、n(香兰素)/n(1,2-丙二醇)=1.0/2.4(mol/mol),催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,16mL苯带水剂,回流反应3.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

杂多酸-聚合物复合膜催化合成丙烯酸-2-甲氧基乙酯

制备了Keggin型磷钨酸-乙烯醇复合膜催化剂,用FT-IR等分析方法对催化剂进行了表征。以该复合膜催化合成丙烯酸-2-甲氧基乙酯作为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数对催化剂活性的影响。研究发现,该固载型杂多酸催化剂对丙烯酸-2-甲氧基乙酯合成具有较高的催化活性,此类聚合物固载型杂多酸采用有机无机复合的方式形成,具有制备简单、催化活性较高、可再生、催化剂易回收等优点。在最佳反应条件下,丙烯酸-2-甲氧基乙酯的收率可达到95.4%以上。     

波谱解析实验辅助教学模式的探讨

针对目前波谱解析实验仪器资源不足、学生不能独立操作的教学现状,提出了将虚拟实验室建立、微课制作、计算机教学软件应用、试题库建设及科研项目实践辅助波谱解析实验教学并取得了较好的教学效果。     

H3PW12O40/SiO2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。     

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四氧甲基硅烷合成二环戊基二甲氧基硅烷,方法简单,反应容易控制,产率可达73%,产品纯度99 5%(质量分数)。通过丙烯聚合实验考核,表明其质量达到了进口产品同等水平。     

铌酸催化合成环戊醇

以铌酸为主催化剂、三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为助催化剂,以环戊烯和水为原料,通过水合加成反应合成了环戊醇;考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量、助催化剂种类等因素对环戊醇收率的影响;并用红外光谱表征了产物的结构。实验结果表明,与三乙胺、四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵相比,TDA-1的助催化效果最好;铌酸的催化活性明显高于DNW-1阳离子交换树脂、固体酸、沸石和硫酸。该反应的最佳工艺条件为:环戊烯用量1.0mol,n(水)∶n(环戊烯)=4.0,铌酸用量4.0g,TDA-1用量0.8g,反应温度120℃,反应压力1.2MPa,反应时间4.0h。在此条件下,环戊醇的收率为68.1%,产品纯度为99.1%。