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目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%~110.0%,相对标准偏差为1.3%~14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2~1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。 相似文献
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该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法,优化了提取溶剂等提取条件,以乙腈(含15%乙酸,V%)为提取溶剂,利用QuEChERS法进行净化。结果表明,该方法线性范围0.005~1.00 mg/L,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。0.010、0.10、0.50、1.00 mg/kg 4个添加水平的回收率为76.2%~82.8%,相对标准偏差为1.0%~5.7%,满足农药残留分析的要求。采用该方法分析了本地市场上112个豇豆样品,灭蝇胺的检出比例为22.3%,超标比例4.5%。长期膳食风险评估结果表明,灭蝇胺的风险熵RQ为10.74%,不会对一般人群健康造成不可接受的风险。在室温(约20 ℃)或冷藏(4 ℃)贮藏条件下,灭蝇胺在豇豆样品中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.0和7.2 d。存放温度、存放时间均对豇豆中灭蝇胺的残留变化有影响,较高的温度有利于残留值降低。 相似文献
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