黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的分析方法,并对比不同产地中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法对不同产地黄芪样品采用甲醇加热回流提取,提取溶液采用反相色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:0.2%甲酸水梯度为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.2590~51.8000μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=1.0000),毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均加样回收率为106.5%,RSD为1.04%。不同黄芪由于产地和种植不同,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。     

不同茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法检测茶叶中表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的含量,并对比不同茶叶中EGCG的含量。方法对不同产地茶叶样品用70%甲醇提取10 min,提取后冷却至室温,提取溶液经过离心;采用反相色谱柱Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以流动相A(90mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:888 mL水)、流动相B(800 mL乙腈:20 mL乙酸:2 mL乙二胺四乙酸二钠:178 mL水)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长278 nm。结果 EGCG在78.0~468.0μg/mL的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加标回收率为95.6%,RSD为1.29%。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同茶叶EGCG的含量测定。实验同时发现,不同茶叶由于产地和工艺不同,EGCG含量差异较为明显。     

西红花中西红花苷Ⅰ和苷Ⅱ的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:水=32:68(V:V)(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长440 nm。结果西红花苷Ⅰ在15~300μg/m L与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9996),西红花苷Ⅰ平均加样回收率为96.6%,RSD为1.69%;西红花苷Ⅱ在12~240μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9998),西红花苷Ⅱ平均加样回收率为96.1%,RSD为1.58%。不同西红花由于产地和种植不同,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蕨菜中原蕨苷的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蕨菜中原蕨苷的含量。方法以DNA加合物为指导分离原蕨苷对照品,采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和超纯水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃,多反应模式监测,内标法定量。结果原蕨苷在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9967),平均加标回收率为91.17%~93.03%,相对标准偏差为5.60%~6.91%。结论该方法快速、灵敏度高、专属性好,可用于测定蕨菜中原蕨苷的含量。     

麻油中皂化值的测量不确定度评定

目的评定麻油中皂化值的测量不确定度,如实反映检测的置信度和准确性。方法采用2015年版四部通则(0713)《中国药典脂肪与脂肪油测定法皂化值》检测麻油中的皂化值,并根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定,分析影响不确定度的主要影响因素,找出不确定度分量,进行测量不确定度评定。结果由不确定度的评定可知,对实验结果最主要的影响因素为麻油及空白样品消耗盐酸滴定液的体积;其次为实验重复性。盐酸滴定液的浓度及麻油称样量对实验结果影响相对较小,氢氧化钾摩尔质量对实验结果的影响可忽略不计。本实验测得麻油中皂化值为(192.2±2.4)mg/g(置信概率p=95%,包含因子k=2)。结论在实验时要提高滴定管读数的准确性并且要注意环境温度,尽量减少由这些因素导致的不确定度。