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该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0~30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限(LOD)和定量限(LOQ)均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%~90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.43%~5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。 相似文献
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本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂,通过弱阳离子固相萃取柱净化,样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,3-甲氧酪胺在0.5~12.0 ng/mL,肾上腺素在50~1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;肾上腺素检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下,3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%~119.20%之间,精密度在1.53%... 相似文献
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转体桥梁具有施工环境复杂、施工难度大、要求高、工期紧、协调关系多、信息量巨大等特点,该文基于BIM技术的项目信息化管理平台对项目实施精细化管理,重点介绍了平台的功能规划、整体构架,在此基础上详细阐述了信息管理、进度管理、施工仿真、进度差异分析、任务协同、质量整改协同、安全问题协同等重要功能模块。实践证明,与传统模式相比,基于BIM技术的项目信息化管理平台在节约成本、提高管理精细化程度、培养BIM后备人才等方面具有明显的优势,具有良好的推广前景。 相似文献
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建立了超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中17种喹诺酮类药物残留的检测方法。研究了适用于不同脂肪含量奶粉的前处理方法和上机条件。样品溶解后,加入甲醇/乙腈混合溶液提取,通过Oasis Prime HLB固相萃取柱直接进行净化,氮吹定容后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。17种喹诺酮类药物定量限为3.0μg/kg。当喹诺酮类药物添加范围3.0~60μg/kg时,基质效应57.4%~130.2%,回收率65.3%~104.8%,相对标准偏差0.6%~8.9%。该方法具有简单方便,快速高效,适用于不同脂肪含量奶粉产品检测的特点。 相似文献
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建立了原料类果酱中百菌清农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。通过对关键步骤进行优化,样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明:百菌清的定量限为0.01 mg/kg;标准曲线在5~250 ng/mL范围内线性良好,相关系数>0.99;在0.01~0.1 mg/kg浓度范围的加标实验中,回收率为83.0%~111.0%,精密度为3.7%~10.3%,符合方法学验证要求。该方法操作简便,结果准确,可适用于不同种类的原料类果酱中百菌清残留的测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和豆乳两种基质中百草枯和敌草快残留量的检测方法。5 g样品经甲酸酸化超声20 min,涡旋振荡5 min辅助提取,加入10 m L甲醇,涡旋振荡5 min,15 000 r/min离心10 min。上清液经正己烷脱脂,在电喷雾离子源正离子条件下检测,同时考察了牛奶和豆乳样品的基质效应。结果表明,牛奶和豆乳基质中百草枯和敌草快检出限均为0.001 5 mg/kg,定量限均为0.002 5 mg/kg。百草枯和敌草快在两种基质中的基质效应较强,需要以基质内标标准曲线进行定量校正。在百草枯和敌草快标准品添加范围为0.0025~0.025 mg/kg时,回收率在74.8%~115.6%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.7%。方法操作简单快速,适用于牛奶和豆乳样品中百草枯和敌草快的检测。 相似文献
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采用多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,流动相:0.9%甲酸溶液(A)和0.9%甲酸-乙腈溶液(B),UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1~50、2~50μg/L和2~50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%~101.80%,相对标准偏差为1... 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐的含量。方法 采用Anionic Polar Pesticide色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐进行分离,选用50 mmol/L甲酸铵甲酸水溶液(含0.9%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源,负离子多反应监测模式下测定,通过内标法进行定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在0.5~80 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2不低于0.999,氯酸盐和高氯酸盐的检出限、定量限均分别为0.5 μg/L和1.0 μg/L。氯酸盐和高氯酸盐均在1.0、2.0、20.0、80 μg/L 4个水平下回收率为83.98%~106.80%,相对标准偏差为0.57%~3.50% (n=6);结论 该方法简便、快捷、准确,适用于快速检测生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐。 相似文献
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目的 建立液奶和乳粉中11种氨基糖苷类药物(壮观霉素、双氢链霉素、潮霉素B、链霉素、庆大霉素C1、阿米卡星、庆大霉素C2、卡那霉素、庆大霉素C1a、妥布霉素和安普霉素)残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 乳制品样品经1%乙酸水溶液提取、免疫亲和小柱富集净化,5%甲酸乙腈洗脱后用HPLC-MS/MS法进行测定,乙腈和0.5%甲酸水为流动相,BEH Amide色谱柱分离,基质匹配曲线法定量分析。结果 11种氨基糖苷类抗生素在5~500 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;液奶和奶粉中目标药物的定量限分别为3和10 μg/kg;平均回收率范围为65.12%~105.95%, 相对标准偏差(RSD)为0.85%~19.12%。结论 该方法操作简单,具有良好的选择性、灵敏度和重现性,可用于乳制品中11种氨基糖苷类药物的同时检测。 相似文献