LC-MS同时高效快速检测食品中多种添加剂

本实验采用三重四极杆液质联用仪ESI负离子模式同时对食品中13种添加剂(包括6种甜味剂、5种防腐剂和2种抗氧化剂)进行快速检测。方法:流动相采用乙酸铵水溶液(20 mmol/L)和甲醇溶液梯度洗脱;质谱监测模式为ESI负离子MRM多反应监测模式。实验结果:13种化合物在10～1 000 ng/mL的梯度范围内相关系数均大于0.995,线性良好,加标回收率均大于90%,方法检出限分别在1.00～256.75μg/Kg,方法定量限分别在3～855μg/Kg,均优于现行标准。结论:采用本方法对食品中13种添加剂进行同时检测高效、灵敏度高、重现性好、定性准确。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的分析方法。方法样品经70%甲醇提取后,采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源选用电喷雾离子(electron spray ionization,ESI+)源,采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对定量离子和定性离子进行监测,在液相色谱-串联质谱仪上测定。结果在15 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种功能成分在0.25、0.5和5 mg/kg添加水平的回收率为84.3%~95.0%,相对标准偏差为0.67%~2.11%(n=7),方法检出限分别为0.05、25、10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的同时检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定保健食品中六种功能成分

建立一种保健食品中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甜菜碱、补骨脂素、异补骨脂素和淫羊藿苷的检测方法。样品经甲醇40℃超声提取60 min,采用水（A）和0.1%甲酸乙腈（B）作为流动相,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,选用电喷雾离子（electron spray ionization,ESI+）源、正离子检测模式（positive mode,MRM）进行测定。结果表明,6种功能成分的回收率为85.7%～108.5%,该方法实验室内变异系数为0.91%～4.32%(n=7),方法检出限为0.02～0.60μg/kg。该方法准确、灵敏、高效,适合于中药类保健食品中特征成分黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甜菜碱、补骨脂素、异补骨脂素和淫羊藿苷的分析检测。