高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险评估

目的评估2018—2019年浙江省养殖水产品中6种喹诺酮类药物残留分析及风险。方法 2018—2019年随机抽检浙江省11个地市658家养殖场的养殖水产品,采用液相色谱-串联质谱法对水产品中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星6种喹诺酮类药物残留进行分析,同位素内标法定量计算得到喹诺酮类药物残留量范围,并通过查阅文献与每日允许摄入量对比,得到人体实际每日摄入量范围。结果 6种喹诺酮类药物检出率为0~24.2%,残留量范围为0~964μg/kg;其中鱼类样品检出残留量值最高,达964μg/kg;龟鳖类样品检出药物种类最多,达4种;蛙类超标率最高达18.2%;地市中湖州市养殖场6种药物的检出率最高,达29.6%。食用风险评价以每人日摄入75g水产品为例,恩诺沙星摄入量范围为0.58~115.73μg,占每日最大允许摄入量的0.16%~31.11%。结论浙江省养殖水产品中喹诺酮类药物有一定量的检出,以限用药恩诺沙星、环丙沙星为主,健康风险较小,处于相对安全水平;氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星4种禁用药物检出率较低,但在个别样品中残留含量较高,其每日最大允许摄入量尚不明确,存在潜在危害性。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。