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建立了化妆品中5种雌激素(己烯雌酚、17-α-雌二醇、17-β-雌二醇、己烷雌酚、17-α-乙炔雌二醇)的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。化妆品样品采用氯化钠饱和溶液分散,然后用乙腈从分散液中提取雌激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子,OasisHLB固相萃取小柱富集净化,以W aters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,经乙腈-水为流动相梯度洗脱,5 m in内完成5种雌激素的分离及检测。在0.5~8.0 mg/L进样质量浓度范围内,5种雌激素的工作曲线的线性相关系数均高于0.999 5;在0.10,0.20,0.50 mg/kg 3个添加水平下5种雌激素的平均回收率为83.1%~95.4%,相对标准偏差小于7.4%。 相似文献
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目的 评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法 通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果 试验用茶叶中铬酸根的测量不确定度报告为: 113.2 mg/kg,扩展不确定度U=8.9 mg/kg,包含因子k=2。样液六价铬浓度引入的扩展不确定度U(c)=8.9 mg/kg,由拟合曲线求得样液浓度引入的扩展不确定度U-3(c)=8.8 mg/kg。结论 影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。 相似文献
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三门峡水电站水轮机防磨蚀材料试验 总被引:2,自引:0,他引:2
三门峡水电站运行四年十年,水轮机过流部件空蚀磨损损坏十分严重,针对损坏情况,三门峡水电厂进行了大量的防磨蚀试验工作。本文综述了近三十年抗空蚀磨损材料试验、材料筛选情况及工艺方案的确定,得出结论意见。 相似文献
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目的建立小麦球蛋白的ELISA检测技术,用于蛋白质掺假以及过敏原成分的快速检测。方法从麦胚粉中提取球蛋白,抗原免疫Balb/c小鼠进行4次免疫后,通过脾脏细胞杂交瘤技术及间接ELISA筛选制备单克隆抗体,同时制备兔抗小麦球蛋白的多克隆抗体。通过棋盘滴定法,初步确定单克隆抗体和多克隆抗体的最佳工作浓度,建立双抗夹心ELISA。结果通过免疫和杂交瘤技术获得了抗小麦球蛋白的单克隆抗体,纯化后抗体的效价均达到1:107,通过免疫兔制备的多克隆抗体经纯化后效价在1:2.4×105左右,所建立的双抗体夹心ELISA方法最低检测限为10 ng/m L,与其他物种的蛋白不发生交叉反应。结论本文建立的双抗体夹心ELISA方法具有良好的特异性和灵敏度,为建立乳品中小麦成分掺假及过敏原成分快速检测提供理论依据。 相似文献
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介绍了目前我国公路勘察设计的现状,分析了公路勘察设计中存在的问题,并提出了相应的改进措施,最后指出了公路勘察设计的现实意义,从而为当前公路勘察设计的发展提供参考建议。 相似文献
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目的了解杭州地区市售食醋勾兑醋酸的现状,为今后质量监督执法和评价提供科学依据。方法对杭州地区流通领域的食醋进行了抽样检测分析,采用相关强制性国家标准进行判定。结果本次对杭州地区流通领域的61个食醋样品进行了勾兑合成醋酸检测分析,其中酿造食醋51个样品,配制食醋10个样品,根据GB1903—2008《食品添加剂冰乙酸(冰醋酸)》标准酿造醋酸比率(天然度)%≥95%判定,酿造食醋合格率为96.08%,配制食醋合格率为70.00%,配制食醋的掺假现象比酿造食醋严重。结论今后应进一步加强食醋勾兑合成醋酸的风险监测力度,确保食醋质量安全。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中多种金属元素含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立微波消解处理样品, 动态反应池一电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中 Cr、Cu、Zn、
As、Cd、Pb、Ni 七种元素的分析方法。方法 采用以 H2 作为动态反应池反应气, 消除了 ArCl、CaO、MgAr、
CaCl、ArO 和 MgAr 的质谱干扰, 并确定最佳 H2 流量为 75 mL/min, 采用 In、Y、Sc 为内标元素补偿了仪器信
号漂移和基体效应。 结果 方法检出限介于 0.027~0.32 ng/mL, 加标回收率在 83.5%~105.3%之间, 相对标准偏
差为 2.5%~8.2%。结论 本文所建立的方法适用于海参等海产品中多种金属元素的检测分析。 相似文献
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目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。 相似文献