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为建立柱前衍生-气相色谱技术同时测定不同柑橘汁(宽皮柑橘、甜橙、柚子、柠檬和金柑)中3种肌醇(肌肌醇、鲨肌醇、手性肌醇)和3种可溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)的方法,以内标物(甲基-α-D-葡萄糖苷)定量,标准物质的保留时间定性。结果表明:在两个添加水平下,6种成分的平均回收率为98.1%~106.9%,相对标准偏差为0.6%~6.1%,检测限在0.29×10-3~0.41×10-3μg/L(RSN=3)。本方法简便快速,结果准确可靠。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法结合Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)前处理方法,研究温州蜜柑人工接种链格孢菌(Alternaria alternate)后,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中腾毒素(tentoxin,Ten)、链格孢酚(alternariol,AOH)、交链格孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、交链孢烯(altenuene,ALT)和细交链格孢菌酮酸(tenuazonic acid,Te A)5种链格孢霉毒素的产生和分布规律。结果表明,病斑部位全果、非病斑部位果皮和果肉中的链格孢霉毒素含量随着病斑直径的扩大,不同链格孢霉毒素的变化趋势不同。Te A、Ten、AME和AOH在所有部位中均有检出,其中Te A检出含量最高,在病斑部位的含量范围为3.05×10~3~55.88×10~3μg/kg,在非病斑部位的含量范围为65.35~40.68×10~3μg/kg;Ten、AME和AOH在病斑部位的含量范围分别为69.16~373.94、22.63~1 395.82μg/kg和8.18~689.19μg/kg;非病斑部位的含量范围分别为0~67.56、0~195.96μg/kg和0~301.91μg/kg;ALT在非病斑部位果肉中未检出,但在非病斑部位的果皮和病斑部位的全果中均有检出,含量最高达16.61μg/kg。研究表明,由于柑橘感染链格孢菌后产生的毒素会从发病部位扩散到健康部位累积,因此,在鲜食加工和风险评估中应引起关注和重视。 相似文献
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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 相似文献
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螺虫乙酯是一种杀虫杀螨剂,它通过抑制乙酰辅酶A羧化酶活性,阻断害虫正常的能量代谢,最终致其死亡。由于其作用高效,被广泛应用于防治果蔬中的刺吸口器类害虫和害螨。然而,螺虫乙酯对人和动物有毒性。该研究旨在通过制备螺虫乙酯的单克隆抗体并建立酶联免疫分析方法实现蔬菜、水果和环境样品中螺虫乙酯残留的快速检测。首先设计合成了一种新型的螺虫乙酯半抗原,通过活泼酯法偶联牛血清白蛋白得到免疫原,免疫小鼠筛选得到特异性识别螺虫乙酯和B-enol的单克隆抗体(mAb 3D11G7)。在优化的条件下,建立间接竞争酶联免疫分析方法(indirect homologous competitive enzyme-linked immunosorbent assay, icELISA),其半数抑制质量浓度(half maximal inhibitory concentration, IC50)值为2.1μg/L,最佳工作范围为0.5~8.6μg/L。选择河水、土壤、番茄和柑橘基质进行加标回收实验,其平均加标回收率为72.9%~110.1%。该研究建立的icELISA与超高效液相色谱-串联质谱测定... 相似文献
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采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪,建立快速检测柑橘中残留苯丁锡的方法。样品经乙腈提取、无水MgSO4和NaCl脱水盐析、十八烷基硅胶键合相分散萃取净化,采用BEH C18液相色谱柱分离(2.1 mm×50 mm),等度洗脱,在多反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~1.0 mg/L范围内,苯丁锡含量与峰面积具有良好的线性关系,R2≥0.993 0;方法定量限为2.0 μg/kg;在方法线性范围内,柑橘果肉、果皮和全果中低、中、高3 个添加水平的平均回收率为74.0%~97.7%,相对标准偏差为2.5%~6.9%。该方法操作简单、快速、成本低、环境友好、安全、精确度高,能满足柑橘中痕量苯丁锡残留的快速确证和定量检测要求。 相似文献
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三唑类杀菌剂是一类有机含氮杂环类化合物,兼具保护、治疗作用而被广泛应用于水果、蔬菜、烟草等农产品生产中。近年来,随着食品物流行业发展,三唑类杀菌剂在采后保鲜、贮藏和运输领域的应用也越来越普遍。但其半衰期长、不易降解,容易造成食品中残留超标问题,影响人类健康和进出口贸易。因此,实现三唑类杀菌剂的高效快速检测,对食品安全和产业健康发展具有重要意义。利用抗原-抗体结合的免疫检测技术具有高效、灵敏等优点,被广泛应用于食品中农药残留的快速检测。该文以三唑类杀菌剂的免疫检测方法为出发点,总结了当前国内外三唑类杀菌剂的半抗原的设计合成、完全抗原和抗体的制备进展,并分类介绍了已开发的三唑类杀菌剂的免疫检测方法(主要包括酶联免疫分析法、免疫层析试纸条、荧光免疫分析法和免疫亲和色谱法),为今后开发更为快速简便的三唑类杀菌剂的残留检测方法提供参考。 相似文献
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UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4 种真菌毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4 种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定,外标法定量。该方法在5.0~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.992 7,检出限为0.2~0.7 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为78.0%~103.3%,相对标准偏差为2.6%~10.6%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于柑橘中4 种真菌毒素残留的快速确证检测。 相似文献
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基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 相似文献