HPLC-MS/MS法测定黄芩药材中氨基甲酸酯类农药残留

建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇一水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定.结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回收率为78.59%～101.75%,相对标准偏差为2.98%～12.65%,检出限为0.002～0.004 mg/kg.     

板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究

建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸．9．芴甲酯衍生化反应后,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。草甘膦的检出限为0．005mg／kg,各浓度水平的添加回收率范围为76．7％-98．3％,相对标准偏差为3．27％~7．77％。所建立的板栗中草甘膦残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对食品安全的监测。     

QuEChERS结合气质联用法测定猪肉中苯巴比妥残留量

本文建立了猪肉中苯巴比妥残留的Qu ECh ERS气质联用检测方法。样品用乙腈、Mg SO4、醋酸钠提取溶液提取,Mg SO4+PSA+GCB+C18净化,采用毛细管气相色谱柱DB-17(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子轰击电离源(EI),在选择离子扫描(SIM)模式下测定,定量离子204 m/z、参考离子232 m/z,外标法定量。实验对提取剂是否酸化、提取盐种类以及吸附剂种类等条件的选择进行了讨论,并以加标回收率作为考察指标,优化了Qu ECh ERS的前处理条件。同时,讨论了方法的衍生条件及基质效应。实验表明,苯巴比妥在0.05μg/m L~0.5μg/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.003μg/m L、定量限为0.01μg/m L;在0.01、0.05、0.1μg/g添加水平下回收率在75.4%~88.3%之间,相对标准偏差(RSD%)介于4.66%~5.77%之间。该方法操作简单、方便,为肉类基质中的安眠药类残留检测提供了参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定圆椒中甘油磷脂含量

建立圆椒中磷脂含量测定的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用异丙醇-氯仿-水体系作为提取溶剂,液液萃取法净化,采用HILIC亲水作用色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）体系分离磷脂,电喷雾电离-串联四极杆质谱测定。分别以磷脂酰胆碱（C28:0）、溶血磷脂乙醇胺（C14:0）、溶血磷脂胆碱（C14:0）、磷脂酰甘油（C28:0）、磷脂酰甘油酸（C28:0）、溶血磷脂丝氨酸（C16:0）为对照进行相对定量。实验对提取溶剂和净化方法进行选择,以抽提得到磷脂种类最多、含量最高为前处理方法,并对该方法进行适应性检验。结果表明,6 种磷脂在10～1 000 ng/mL之间线性良好,检出限为2～300 ng/mL,定量限为10～1 000 ng/mL。在125、250 ng/mL和375 ng/mL的添加水平上,回收率在68.06%～84.17%之间,相对标准偏差介于3.40%～9.60%之间。该方法为圆椒磷脂测定提供了可靠的平台,为基于膜脂代谢的圆椒冷害研究提供基础。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

液相色谱法检测水中草甘膦残留量的研究

建立了水中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法,方法采用柱前衍生,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了试验,结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好。草甘膦的检出限为0.005μg/ml,各浓度水平的添加回收为85%～101%,变异系数为2.5%～4%。我国至今尚无测定草甘膦残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。     

高效液相色谱- 质谱法测定牛奶中6 种氨基甲酸酯农药残留

为建立同时测定牛奶中6 种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,Oasis HLB 固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱- 离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为：C18 色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6 种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6 种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

分光光度法测定白菜中亚硝酸盐的不确定度评定

通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、标准曲线法测定样液中亚硝酸酸盐质量、溶液定容以及试样称量。其不确定度报告为白菜中亚硝酸盐含量(12.3±1.08)mg/kg,包含因子k=2。     

刺梨中芦丁成分的定量测定

建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm 滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200 μg/ml,线性相关系数R2 = 0.9988。     

反相高效液相色谱法检测大豆中咪草烟

建立大豆中咪草烟残留量测定的高效液相色谱方法,并对所建立的方法进行可靠性分析。甲醇-0.1mol/L碳酸钠溶液(50:50,V/V)超声提取,离心,上清液调酸后用二氯甲烷萃取,强阳离子交换固相萃取柱净化,收集的洗脱液蒸干后用1mL 甲醇溶解,配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证实验。咪草烟的检出限为0.00837mg/kg。各浓度水平的平均添加回收率范围为70.6%～106.7%、相对标准偏差范围为1.56%～12.8%。所建立的大豆中咪草烟残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。